Способ определения удельной по-верхности силикагелей и природныхалюмосиликатов

Способ определения удельной по-верхности силикагелей и природныхалюмосиликатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пц794435

Союз Йоеетсхих

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 06.09.78 (21) 2664741/18-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.01.81. Бюллетень № 1 (45) Дата опубликования описания 07.01.81 (51) М. Кл. б 01 N 15(08

G 01 N 31/08

Государственный комитет (53) УДК 661.183.12 (088.8) по делам изобратений и открытий (72) Авторы изобретения К. NL. Николаев, М. E. Селин, С. Я. Тронин и А. Г. Гольдин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ

СИЛИКАГЕЛЕЙ И ПРИРОДНЫХ АЛЮМОСИЛИКАТОВ,у 1 .10 — о,па аз,ж

Изобретение относится к способам определения удельной поверхности сорбентов, а именно силикагелей и природных алюмосиликатов.

Известные способы определения удельной поверхности, как правило, требуют проведения измерения нескольких точек изотермы адсорбции, что занимает продолжительное время (1), Наиболее близким к заявленному по тех- 10 нической сущности является способ определения удельной поверхности силикагелей и природных алюмосиликатов, включающий продувку через термостатированную колонку, заполненную испытуемым образ- 15 цом, газа-носителя, введение перед колонкой импульса двухкомпонентной смеси газа-метки и углеводорода, расчет из времени удерживания удельного удерживаемого объема .(2). Далее при известной структуре 2о и состоянии поверхности сорбента либо находят абсолютный удерживаемый объем из справочных данных, либо определяют абсолютный удерживаемый объем, для чего требуется эталонный образец аналогичного 25 типа и известной удельной поверхности. 3атем удельную поверхность рассчитывают как отношение измеренного удельного удерживаемого объема к абсолютному удерживаемому объему, 30

Недостатком известного способа является необходимость иметь заранее точные сведения о типе структуры и состоянии поверхности испытуемого образца, что сужает сферу применения способа.

Целью изобретения является расширение сферы применения способа за счет возможности определения удельной поверхности сорбентов любой не известной заранее структуры и состояния поверхности.

Указанная цель достигается описываемым способом, по которому через термостатированную при 25 С колонку, заполненную испытуемым образцом, продувают гелий, вводят импульс смеси неона и пропана, измеряют время удерживания пропана и рассчитывают удельный удерживаемый объем и одновременно стадии продувки, введения импульса, измерения времени удерживания и расчета удельного удерживаемого объема проводят на второй колонке, термостатированной при другой температуре и прочих вышеуказанных условиях. Далее из двух удельных удерживаемых объемов рассчитывают теплоту адсорбции пропана, после чего определяют удельную поверхность по эмпирической формуле

794435 у .1p 0,про+а,ав уд 25

Удельная поверхность, м2/г

Средний радиус о пор, А по способу

БЭТ

Сорбент по описываемому способу

80 — 100

60 — 75

80 — 100

80 — 90

30 — 40

359

53

259

338

54

267

Силикагель КСК K 1

Силикагель КСК № 2

Аскангель

Болгарский бентонит

Асканит

Изд. № 121

Заказ 2722/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 где Syp — удельная поверхность, мв/г;

Vm„— удельный удерживаемый объем пропана при 25 С, см /г;

Q — теплота адсорбции пропана, кДж/моль.

Отличительными признаками предложенного способа являются: термостатирование колонки при 25 С, использование в качестве газоносителя гелия, в качестве газаметки — неона, в качестве углеводорода— пропана и одновременное осуществление стадии продувки, введения импульса, измерения времени удерживания и расчета удельного удерживаемого объема на второй колонке, термостатированной при другой температуре при прочих вышеуказанных условиях, расчет из двух удельных удерживаемых объемов теплоты адсорбции и определение удельной поверхности по формуле

Изобретение позволит расширить сферу применения способа за счет возможности определения удельной поверхности сорбентов любой, не известной заранее, структуры и состояния поверхности.

Формула изобретения

Способ определения удельной поверхности, силикагелей и природных алюмосиликатов, включающий продувку газа-носителя через термостатированную колонку, заполненную испытуемым образцом, введение перед колонкой импульса двухкомпонентной смеси газа-метки и углеводорода, измерение времени удерживания углеводорода, расчет из времени удерживания удельного удерживаемого объема, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью расширения сферы применения способа за счет возможности определения удельной поверхности сорбентов любой не известной заранее структуры и состояния поверхности, колонку термостатируют при 25 С, в качестве газа-носителя используют гелий, в качестве газа-метки — неон, а в качеРедактор П. Горькова Техред А.

Пример. Через две колонки с навесками 3 — 5 r сухого силикагеля пропускают гелий с расходом 50 см /мин. Одну колонку термостатировали при 25 С, другую — при

5 100 С.

Перед каждой колонкой последовательно вводят по одному импульсу (0,1 смз) пропана в смеси с неоном при соотношении пропан: неон 10. 1.

Измеряют время удерживания пропана по ленте самопишущего прибора, соединенного с детектором по теплопроводности, при 25 и 100 С рассчитывают удельные

15 удерживаемые объемы, теплоту адсорбции и, наконец, по приведенной выше формуле — удельную поверхность силикагеля.

Данные по определению удельной поверхности силикагелей и природных алю20 мосиликатов описываемым и известным способами приведены в таблице. стве углеводорода — пропан и одновременно стадии продувки, введения импульса, измерения времени удерживания и расчета

25 удельного удерживаемого объема проводят на второй колонке, термостатированной при температуре выше температуры термостатирования первой колонки, из двух удельных удерживаемых объемов рассчитывают

30 теплоту адсорбции, после чего определяют удельную поверхность по формуле

5 — 1 . 10 — 0,102@ з,аа 26 где Sy — удельная поверхность, м2/г;

V„.„— удельный удерживаемый объем пропана при 25 С, см /г;

Q — теплота адсорбции пропана, кДж/моль.

Источники информации, 40 принятые во внимание при экспертизе

1. Грег С., Сингх К. Адсорбция, удельная поверхность, пористость, М., 1970 r.

2. Киселев А. В. и др. Газо-хроматографические характеристики поверхности ад45 сорбента. Кинетика и катализ, т. Ч, вып. 3, с. 528 — 531, 1964(прототип).

Камышникова Корректор Н. Федорова

Тираж 915 Подписное