Способ определения активного ве-щества b нафталин- формальдегидномдиспергаторе
Патент 794441
Авторы
Классы МПК
Способ определения активного ве-щества b нафталин- формальдегидномдиспергаторе
Иллюстрации
Реферат
ВсесЮОФЙАЯ
ФАТВЙ; ЦО-ТЫХЫЧЕт",йЯЯ: биби@©кВМВ A
onèñAH
ИЗОБPЕТЕ Н И Я (»> 9444I.
Сеюе Сееетскик
Сеииелистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Гасудерстеенннй кемитет
СССР пе деиати изебретений и еткрытий (61) Дополнительное к авт. свид-.ву— (5I ) iVL.Кл е 6 01 N 21/24 -(2 ) Заявлено:09;11.78 (21) 2698889(23-04
Ъ с присоединенйем:заявки.— г (23) Приоритет —., 1, (43) Опубликовано 07;01.81.:Бюллетень ¹ 1
Ф (45) Дата опубликования описания 22.01.81,. (53) УДК 543,.42.062 (088.8) / (72) Авторы изобретения
Г. А. Загородникова и В. И. Корнилова (71) Заявитель
Новомосковский .завод органического синтеза (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА.В НАФТАЛ.И:Н-ФОРМАЛ ЬДЕГИДНОМ
ДИСП ЕРГАТОРЕ
СН2
Щ Ш2 оФ 112
Изобретение относится к области аналитических методоВ определения активного вещества в нафталин-формальдегидном диспергаторе («НФ»).
Известен способ определения активного вещества в . йафталин-формальдегидном диспергаторе путем взвешивания-.навески диспергатора, растирания ее, прессования под давлением в таблетки и спектроскопии последних fl j. :;:,(-" : . Недостатком способа является..его .-;не.высокая точность.
Наиболее близким по технической;с Щности и достигаемым результатам .является способ определенйя активного вещестйа,в диспергаторе «НФ» путем осажденйй:активного вещества дифенилгуанидияом, фильтрации полученной суспензии .через стеклянный фильтр с последукйцир<,:вЯсушиванием осадка до постоянного веса::и,:.определения содержания активного вещества по разности:весов (2).
Недостатком способа является егo; длительность (около 24 ч). Целью изобретения является сокращение длительности, анализа.
Указанная цель достигается тем, что пробу анализируемого вещества обрабатывают 2,4-диаминоазобензолом; отделяют осадок фильтрацией с последующим измерением оптической плотности фильтрата.
Активное вещество представляет собой смесь продуктов конденсации, содержащих
° от 2 до 9 мономерных звеньев. Расчет при определении условно производят, считая, 1О что продукт представляет димер формулы (I) зора онною с мол. массой 472,4.
Кроме активного вещества (40 — 70%) в:
2о техническом продукте обычно присутствует натриевая соль. р-нафталинсульфокислоты (15 — 250/О ) и сульфат. натрия до 15% .
При определении активного вещества и диспергаторе НФ: с помощью 2,4-диамино25 азобензола. происходит: образование .соли активного вещества, имеющей формулу (П) 794441
3.
Пример, Около 2 г . сухого или 5 г жидкого продукта, взвешенных с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, после чего объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают, 1 мл полученного раствора переносят пипеткой, в мерную колбу вместимостью
100 мл, добавляют пипеткой 25 мл стан-. . дартного раствора солянокислого 2,4-днами ноазобензола, перемешивают, доводят объем раствора до метки, перемешивают.
Полученную суспензию наливают в стек.лянные пробирки для центрифугирования, предварительно сполоснув их дважды на лабораторной центрифуге, 2 мл полученного фильтрата сухой пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 60 мл, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и измеряют. оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны Х = 440 нм относительно воды в кюветах толщиной 5 мм.
По калибровочному графику. зависимости оптической плотности от количества - 2,4-диаминоазобензола . определяют его содержание в измеряемом объеме..Содержание активного вещества в пересчете на сухой продукт (Х) в процентах вычисляют по формуле (5-10- —.А) М 100 100-100 100
2.248,71 m 1.2 (100 — IP> где т — навеска диспергатора «НФ», г; W — содержаниЕ влаги, %, М вЂ” молекулярная масса активного вещества, условно принятая равной молекулярной массе мономера472,4;
248,71 —. молекулярная масса солянокислого 2,4-дйаминоазобензола;
А — количество 2,4-диаминоазобензола, найденное по калибровочному графику, г;
5 . 10 4 — количество 2,4-дна миноазобензола в измеряемом объеме, добавленное для осажде ния активного вещества, г.
Допустимые расхождения между двумя параллельныМи определениями не. превышают 0,5% абсолютного.
Срайнительные данные определения активного вещества, фотоколориметрическим и весовым методом приведены в таблице.
- Максимальная относите ьрая ошибка по сравнению с существующим методом не превышает 2% . Чувствительность способа составляет 1,5 10 — 4 .г/л.
Содержание активного вещества, о о
От носительная ошибка фотоколориметри- ческий метод
-весовой метод
15
25
58,50
56.20
61,10
9.99
1,02 0,64 !
Фор мула изобретения
Способ определения активного вещества в нафталин-формальдегидном диспергаторе, включающий обработку пробы анализируемого вещества осадителем, отделе45 ние осадка фильтрацией, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения времени анализа, в качестве осадителя используют
2,4-диаминоазобензол и после фильтрации
, измеряют оптическую плотность фильтрата.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Малимова Г, В., Попов Е. В., Полущук С. А, Определение содержания актив55 ного вещества в диспергаторе «НФ». Отчет
Рубежанского филиала НИОП и. К, научный архив, № А-3654, il976, с. 6.
2. Диспергатор «НФ». Разработка аналитических. методов испытания. Отчет
60 НИОП и Кд,;№ 31304 и № 358, 1966, с. 115 (прототип) .
51,80
49,40
49;65
50,40
49,60
50,65
53,00
53,70
50,10
50;80 53,40
53,70
53,10
f52,8б
56,40
i55, 10 54,30
51,60
49,50
51,60
51,60
-49„2 .54,26
53,3 .49 65
52,00
59,55
57, 10
56,00
,52,35
55,50
53,00 58,60
58,65 55,40.
61,40
10,15 1,02
0,63 51,77
«9,00
49,40
50,00
49,40
50,80
53,67
53,60
49,40 . 51,80
53,15
54;30
52,30
53,50
55,90
55,0 ,54,00
51„50 .
49,60
51,02
51,50
48,70
53,65
53,40
49,40
51,50
58,55
57, 10
55,10
51 54
54,50
32,00 . . 58,50
0,80
0,50
0,80
0,40
0,40
l,20
0,18
1,30
1,90
0,46 0,74 . l,50
1,20 0,88
0,18 0,55 0,19 0,20
1,10 0,.19
1,01
1,08 "
0,18
0,9 .
0,96
1,67
О,ОО
1 54
1,80, 1,88
0,17
0,25
l,44
0,48
1,56 0,00
1,70