Способ определения азодикарбонами-да b полиэтиленовых композициях

Способ определения азодикарбонами-да b полиэтиленовых композициях

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЛ ИСА НИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11)794443 союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 02.01.79 (21) 2710807/23-04 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.91.81. Бюллетень№ 1 (45) Дата опубликования описания 22.01.81 (51) М.Кл.з 6 01 N 21/78

Государственный комитет

ccci (53) УДК 543.432 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Автор

ызобретевия

Б. M. Булыгин У,.". / р .

Всесоюзный научно-исследовательский институт тФЮ,,,;:; " е синтетических смол l

"";=,», /1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОДИКАРБОНАМИДА

В ПОЛИЭТИЛЕНОВЫХ КОМПОЗИЦИЯХ

Изобретение относится к области анализа полиэтиленовых композиций, предназначенных для получения вспененного полиэтилена.

В качестве вспенивающего агента в этих композициях используется азодикарбонамид (АДКА) в количестве 0,7 — 6% от массы композиции.

Известен способ определения азодикарбонамида, основанный на восстановлении lo азогруппы в кислой среде солями металлов переменной валентности, например, хлоридом олова с последующим иодометрическим определением непрореагировавшего хлорида олова 11). 15

Недостатком способа является его невысокая точность при анализе полиэтиленовых композиций, связанная с использованием в композициях оксидов металлов, карбоновых кислот и органических переки- 0 сей в качестве вулканизирующих и пластифицирующих агентов.

Известен способ определения азодикарбонамида в полиэтиленовых композициях путем элементного анализа, заключающегося в том, что навеску композиции помещают в трубку со слоем окиси меди, продувают трубку двуокисью азота и нагревают до 750 — 800 С с последующим измерением выделившейся окиси азота (2).

Недостатком способа является его сложность и длительность (2 — 2,5 ч), Целью изобретения является упрощение способа анализа и сокращение его длительности.

Указанная цель достигается описываемым способом, который состоит в ом, что пробу анализируемой композиций обрабатывают ксилолом при температуре 95—

100 С, полученную композицию промывают диметилсульфоксидом при температуре

60 — 70 С с последу1ощим фотоколориметрированием полученного раствора.

Пример. Анализ полиэтиленовых композиций.

Около 1 г гранулированной композиции заливают 25 мл ксилола и нагревают с обратным холодильником в течение 30—

35 мин при 95 †1 С до диспергирования полиэтилена. Охлаждают колбу в течение

3 — 5 мин до 60 — 70 С и переливают содержимое на воронку Бюхнера. Отсасывают ксилол при слабом вакууме, оставляя осадок влажным. Смывают колбу несколькими порциями по 15 мл подогретого до 60—

70 С диметилсульфоксида, сливая его на воронку и отсасывая. Продолжают промывку осадка на фильтре диметилсульфоксидом при 60 — 70 С еще 5 — 6 раз порциями

794443

ФЭК-60 с длиной волны 400 — 4150 нм в кювете 2 — 3 см.

Расчет содержания АДКА в композиции — по калибровочному графику или по

5 добавкам стандартного раствора АДКА.

Результаты анализа ряда композиций представлены в таблице.

Температура диспергирования, ОС

Оптическая плотность

Температура промывки, ОС

Навеска ,,овца, г

Найдено, с, AQK

0,70,+.О,! 0

1

9. 67+- 0.20

1) Стандартная (0,70—

1 0% АДКА) 0,039

О,О36

10,039

i65

1,0010 1,0040

1,0037

0.76

0.69

0,72

2) Концентрат

1,0082

0,9950

1,i0022

0,9984

70 0,441

0,432

i0,437

0,439

9.70

9,66

9.61

9,66

96

6,35+0.15

3) Вулканизцрующая композиция

1,0091

i1,О.1О2

1,0008 0,280 0.278

$,279

6,15

6,10

6,13

6,08

6,01

5 — 6 % АДКА

0,5 — 1,5 О, стеарата кислоты

0,650 0 перекиси дикумила

4) Стандартная 0,7 — 1,О О О

АДКА

О, 276

0,274

О,9975 ,1,0042

1,0113

0,273

6,00

О 70йО 10

96

1,0056

1,0124

0,0212

0,0281

0,39

0,52

5) Концентрат 5 — 6,o

АДКА

5.42 - 0,20

65 — 70

1,0048

1,0074

0,203

1,3002

1,6043

0,199

0 200 0,203

0,492

0,580

4,35

4,39

4,45

3,36

8,03

6) Концентрат 9 — 10,!О

АДКА

9,67+. 0,30

65 — 70

При оптимальных условиях анализа (п. 1 — 3) полученные результаты согласуются с данными микроанализа. 10

Стандартное отклонение (5) предлагаемого метода во всем интервале концентраций АДКА составляет «-0,05, допустимое расхождение результатов параллельных определений (R;„„,) — 0,14 >, предел обнаружения (С,пв) — 0,15% АДКА.

Длительность метода — не более 1 ч

15 мин.

В неоптимальных условиях найденный

% АДКА снижается: в случае понижения температуры промывки (п. 4) — вследствие выпадения комкообразного полиэтилена при контакте ксилольного раствора с диметилсульфоксидом, в случае понижения температуры диспергирования (п. 5) или увеличения навески (и. 6) — вследствие неполного диспергирования полиэтилена и, следовательно, неколичественной экстракции азодикарбонамида. по 15 мл до полного обесцвечивания полиэтилена, остающегося на фильтре. Полученный фильтрат полностью охлаждают и еще раз фильтруют. Доводят объем фильтрата до 200 мл диметилсульфоксидом. Колориметрируют очищенный раствор АДК на фотоэлектроколориметре со светофильтром

Композиция и содержание ным элементнопо загрузке того за прототип

Формула изобретения

Способ определения азодикарбонамида в полиэтиленовых композициях, о т л ии а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения его длительности, пробу анализируемой композиции обрабатывают ксилолом при температуре 95—

100 С, полученную суспензию промывают диметилсульфоксидом при температуре 60—

70 С с последующим фотоколориметрированием полученного раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Губен-Вейль. Методы органической химии. М., «Химия», 1967, с. 725.

2. Климова В. А. Основные микрометоды анализа органических соединений. 2 издание. М., «Химия», 1975, с. 75.