Способ раздельного определения2-нитрофенола и 3-нитрофенола b воде

Способ раздельного определения2-нитрофенола и 3-нитрофенола b воде

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

-- --- — — - -;.. Со.оз Советских г794444 циалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 20.02.79 (21) 2726975/23-04 (51) М.Кл.". G 01 N 21/78 с присоединением заявки— (23) Приоритет— Мосударствеииый комитет

СССР

fla делам изобретений и открытий (43) Опубликовано 07.01.81. Бюллетень№ 1 (53) УДК 543.42.062 (088.8) (45) Дата опубликования описания 22.01.81 (72) Авторы изобретения

Я. И. Коренман, С. Н. Талдыкина, T. А. Нефедова и P. Н. Бортникова

Воронежский технологический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

2-НИТРОФЕНОЛА И 3-НИТРОФЕНОЛА В ВОДЕ

Изобретение относится,к аналитической химии, в частности, к методам раздельного определения opraнических Веществ и может быть примено при анализе очищеннь х сточных вод, содержащих нитрофенолы.

Известен способ определения нитрофенолов в воде, заключающийся в том, что нитрофенолы экстрагируют диэтиловым эфиром, эфир отгоняют, остаток обрабатывают раствором Ti02 и концентрированной серной кислотой с последующим фотометрированием полученного окрашенного соединения (1).

Недостатком способа являетея его невы- lв сокая чувствительность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ раздельного определения 2-нитрофе- 20 иола и 3-нитрофенола в воде путем обработки пробы вещества раствором, пирамидона в этиловом спирте и раствором

KQFe (CN) в) с последующей экстракцией иродукта реакции и измерением оптической 25 плотности экстракта. Недостатком способа является его неселективность (1).

Цель изобретения — повышение чувствительности способа и селективности способа. 30

Указанная цель достигается описываемым способом, который состоит в том, что фенолы экстрагируют из воды органическим растворителем в присутствии 2,8—

3,2 экв/л хлорида натрия в кислой среде, обрабатывают экстракт или водный слой раствором аммиака с последующим фотометрированием одного из полученных растворов.

Пример 1. К 10 мл водных растворов, содержащих 500 мкг/10 мл 2-нитрофенола и различные количества 3-нитрофенола, добавляют 2,8 г. эквlл хлорида .натрия, подкисляют соляной кислотой до рН 0,8 и встряхивают в течение 3 — 5 мин на механической мешалке с равным объемом толуола. При этом 2-нитрофенол практически полностью переходит в органическую фазу, 3-нитрофенол остается,в водном растворе. После разделения фаз для определения 3-нитрофенола к 5 мл,водного раствора добавляют 1 Atë 5 /о-,ного раствора аммиака и через 15 мин измеряют оптическую глотность окрашенного раствора HB фотоэлектроколориметре ФЭК-57Н в кюветах с толщиной слоя 1,0 см при л =410 нм; контроль — дистиллированная вода.

Концентрацию З-,нитрофенола находят по заранее построенному графику по водным растворам 3-нитрофенола с концен794444

Найде»о

Введено

25: 1,5

52+5,0

95: Ь,О

560 + 20,0

980 -24,0

1ООО

Концентрация 2-нитрофепола, миг/1О мл

К1онцент рацня 3-нитрофс пола, мкг/10 мл найдено введено

20 (500

250 .500

28 + 115

54 «.3,0

95 1510

275+ 3,0

535+.Л,О

100 25

1000

27+ 5

51+4,0

102+.В,Ю

1530,19,0

1030 50;0

Формула изобретения

Найдено

Введено

49 2,0

98+-2,0

510+- 10,0

617:". 10,0

10(2

500

025

Составитель С. Хованская

Техрсд А. Камышникова Корректор И. Осиповская

Редактор Н. Потапова

3аказ 1756/63 Изд. ¹ 126 Тираж 926 Подписное.

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий !

13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тин. Харьк. фил. пред. «Патент» трациями 0,025 — 0,20 мг/.ял. Данные для построения калибровочного графика получают в тех же условиях, что и при определении 2-нитрофенола.

Концентрация 3-нитрофенола, лкг/10 ял. после отделения от 2-нитрофенола (концентрация 2-нитрофенола — 500 мкг/10 ял) приведена ниже.

II р и м ер 2. К 10 лл водных растворов, содержащих 1000 лкг/10-ял 2-нитрофепола- и различные количества 3-нитрофенола, добавляют 3,2 г .эквы хлорида натрия, подкисляют НС1 до рН 0,8 и встряхиваюг

3 — 5 лшн с равным объемом толуола. После расслаивания фаз к 5 мл водного раствора, содержащего З-нитрофенол, добавляют 1 мл 5%-ного раствора аммиака и спустя 15 мин фотометрируют при указанных выше условиях (l=1,0 см, 1=410 нм); контроль — дистиллированная вода.

Концентрацию 3-нитрофенола находят по калибровочному графику, как описазио и примере 1.

Концентрация З-нитрофенола, мкг/10 мл, после Отделения of 2-нитрофенола (кои центрация 2-нитрофенола — 1000 мкг/10 мл) привсдена ниже.

При м е р 3. Для определен11я "-читрофенола в присутствии 3-нитрофенола проводят экстракцию по методике, описанной в примерах 1 и 2. Затем 3 мл экстракта встряхивают с 3 мл 1%-ного раствора аммиака. Через 15 мин измеряют оппическу1о плотность реэкстракта в кюветах с толщиной слоя 1,0 см при 1=410 нм; контроль— дистиллированная вода. Концентрацию 2нитрофенола находят по заранее построенному калибровочному графику в координатах оптическая плотность реэкстракта концентрация 2-нитрофснола в водных растворах. Для построения калибровочного графика используют водные растворы 2-ни10 трофенол а с, концентрациями 0,025—

0,1 лг/лл. Построение графика проводят в таких же условиях, что,и лри определении 2-нигрофеиола.

Данные анализа приведены в таблице.

Способ раздельного определения 2-ни35 трофенола и 3-нитрофенола в воде, включающий экстракцию фенолов органическим растворителем с последующим их фотометрическим определением, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувстви40 тельности и селективности способа, экстракцию ведут в присутствии 2,8 — 3,2 г экв/л хлорида натрия в кислой среде с последующей обработкой экстракта или водного слоя раствором аммиака и фотометрированием

45 одного из полученных растворов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Коренман И. М. Фотометрический

50 анализ. M., «Химия», 1970, с. 78 — 79.

2. Там же, с. 256 (протопип).