Способ изготовления ионоселектив-ных электродов c твердой мембраной

Способ изготовления ионоселектив-ных электродов c твердой мембраной

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пп794447

СО@3 Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву 712749 (22) Заявлено 01.06.78 (21) 2622355/18-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.01.81. Бюллетень № 1 (45) Дата опубликования описания 07.01.81 (51) М.К .

G 01 N 27/30

Государственный комитет (53) УДК 543.252 (088.8) ло делам иаобретений и открытий (72) Авторы изобретения В. А. Миркин, М. А. Илющенко, О. П. Шадрина и И. В. Немченко. (71) Заявитель Ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. С. М. Кирова (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ HOHOCEJIEKTHBHbl

ЭЛЕКТРОДОВ С ТВЕРДОЙ МЕМБРАНОЙ Е

gag ЭНОВИЧ

Ij

Изобретение, относится к физико-химическим методам анализа, в частности к способу получения ионочувствительных мембран ионоселективных электродов, используемых при анализе жидких образцов.

Известен способ изготовления ионоселективных электродов с твердой мембраной.

Согласно этому способу мембрана, состоящая из халькогенидов металлов, в частности теллуридов, получается взаимодействи- 10 ем металлов, образующих халькогениды, с раствором изополихалькогенида щелочного металла, например изополителлурида натрия в бескислотной атмосфере. Получаемые мембраны чувствительны к катионам соот- 15 ветствующих металлов и теллурид-аниону (1).

К недостаткам указанного метода относится невозможность получения ионоселективных электродов, чувствительных к дру- 20 гим анионам, кроме теллурида.

Целью изобретения является усовершенствование способа, а именно получение ионоселективных электродов, чувствительных к анионам, образующим труднораство- 25 римые соли с серебром.

Указанная цель достигается тем, что перед получением непористой мембраны из смеси теллурида и труднорастворимой соли серебра, например галогенида или тио- 30 цианата, серебро, взятое в виде компактного образца или серебряной пленки, нанесенной на подложку, подвергают анодному окислению в растворе соответствующей соли щелочного металла, содержащей анион, для определения которого предназначен электрод (галогениды и др.). При этом на поверхности металла образуется пористая пленка труднорастворимой соли серебра и соответствующего аниона. Затем полученный электрод второго рода обрабатывают щелочным раствором изополихалькогенида в бескислотной атмосфере, в результате чего на поверхности образуется непористая мембрана в виде пленки из тонкой смеси теллурида серебра и соли, полученной в процессе первой операции. Образование мембраны происходит в результате протекающих параллельно реакций:

2Ag+ Na,Tex = Ag,Те+ Na,Tå„ i

2AgHal, + Na,Òå = Ag, Te + 2NaHal

Пример l. Серебряную проволоку диаметром 1 мм подвергают анодному окислению в 0,1 М растворе хлорида натрия при плотности тока 2 — 20 ма/см в однокамерном электролизере с катодом из графита или платины в течение 30 — 5 мин. Затем образовавшийся осадок хлорида серебра в виде пористой пленки промывают водоч и

794447

Формула изобретения

С оста в и тель А. Копытин

Текред Л. Куклина

Корректоры: Л. Орлова и P. Беркович

Редактор Ж. Рожкова

Заказ 40/4 Изд. № 153 Тираж 915 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2 обрабатывают в бескислородной атмосфере щелочным раствором изополителлурида натрия, приготовленным известным способом. В результате этого получается непористая пленочная мембрана из смеси галогенида и теллурида серебра, Полученный ионоселективный электрод выдерживают в течение 10 ч в 0,01 н растворе хлорида калия или натрия, после чего он имеет нернстовскую функцию к хлорид- 10 ионам в области концентраций 10- —

10 — 1 М и чувствительность к этим ионам до 10 — в М. Селективность электрода к посторонним анионам определяется соотношениями между произведениями растворимо- 15 сти их соответствующих солей серебра. Его работе мешают J —, Br —, S Оз —, CN —.

Пример 2. Серебряную проволоку диаметром 1 мм подвергают анодному окислению в 0,1 М растворе иодида калия при 20 плотности тока 0,5+ 10 ма/смв в однокамерном электролизере в течение 20 — 5 мин.

Проволоку с осадком иодида серебра промывают и обрабатывают щелочным раствором изополителлурида натрия также, как 25 в примере 1.

Полученный ионоселективный электрод выдерживают в течение 5 ч в 0,01 н растворе иодида калия, после чего он имеет нернстовскую функцию к иодид-ионам в области

10 — — 10 — в М.

Время работы электрода не менее 2000 часов.

Способ позволяет существенно расширить возможности использования известного метода и получить микроэлектроды, чувствительные к анионам.

Способ изготовления ионоселективных электродов с твердой мембраной по авт. св. № 712749, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью обеспечения селективности и чувствительности к анионам, образующим труднорастворимые соли с серебром, применяемое для изготовления мембраны серебро перед ее получением вначале подвергают анодному окислению в растворе соответствующей соли щелочного металла и аниона.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Лвторское свидетельство СССР по заявке № 2154635/18-25, кл. G 01 N 27/30, 1975.