Способ определения скорости выде-ления водорода из металла

Способ определения скорости выде-ления водорода из металла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

p,Õ

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистических республик 1798030

К АВТОРСКОМУ СЬИ ИТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 0906.78 (21) 2625849/23-26 с присоедимемием заявки Й9 (23) Приоритет ($j)HL. KJl.3

С 01 В 3/00

6 01 и 9/02

ГосударствекмыЯ коимтет

ССС Р оо делам нзобретениЯ н открмтмЯ

Опубликовано 23,01.81. бюллетень le 3 (53) УДК 543 ° 272.2:

:546 11(088.8) Дата опубликования описания 2301ô1 (72) Авторы изобретения

H. Е. Легезин, Б. Н. Альтшулер и И. Н. Лемешко

Всесоюзный научио-исследовательский институт природных газов (71) Заявитель

Ф (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКОРОСТИ ВЫДЕЛЕНИЯ

ВОДОРОДА ИЭ МЕТАЛЛА

Изобретение относится к способам определения скорости выделения водорода из металла и может быть использовано для контроля степени иаводораживания металла и оценки

koppo3HoHHoft агрессивности среды в газовой, химической и других отраслях проьншленности.

Причиной низкотемцературного наводораживания металла является катодная поляризация поверхности стального оборудования в электрохимических средах. На практике наводораживание имеет место при коррозии, химическом травлении, электрохимической обработке с наложением тока. Водород, образовавшийся в результате этих процессов, поглощается металлом в форме атомов, которые растворяются в кристалличес- 2О кой решетке железа.

При измельчении изделия (образца) из электролитической среды основная масса водорода со временем выделяет- 25 ся из металла, молизуясь на его внешней поверхности.

Стимуляторы наводораживания (сероводород, ььпаьяк н т.д.) увеличивают растворимость водорода в металле, 30 в то время как ингибиторы коррозии уменьшают ее.

Измерением количества водорода в металле можно определить степень агрессивности среды и оценить эффективность защитных противокоррозионных мероприятий.

Известен способ определения суммарного количества растворенного в металле водорода методом вакуумного плавления, при котором исследуеьий образец нагревают в вакууме до температуры плавления и выделившийся водород фиксируют аналитическими приборны 1).

Однако этот метод требует сложного аппаратурного оформления (вакуумная лечь, газоанализаторы и т.п.).

Для определения относительной агрессивности среды и эффективности мер защиты от коррозии не требуется измерения всего абсорбируемого металлом водорода. Так как скорость диффузии водорода зависит от перепада концентраций водорода в металле и на его поверхности (диффузионный закон

Фика),то,чем больше концентрация атомов водорода в металле, тем вьые скорость выделения водорода.

798030

Таким образом, измерения скорости выделения водорода иэ металла даже при комнатной температуре коррелируются с концентрацией водорода в металле и могут быть использованы для относительной оценки склонности среды к наводораживанию металла.

Известен также способ определения скорости выделения водорода из металла путем измерения его количества объемным методом с помощью эвдиометра $2).

Однако ввиду малых количеств газа обычные газоанализаторы непригодны, поэтому необходимо применять более чувствительные анализаторы типа используемого в приборе для определения газов методом вакуумплавл".ния.

Наиболее близким к предлагаемому является способ измерения скорости!

О

15 выделения водорода при комнатной тем- 20 пературе с использованием эвдиометра, заполненного глицерином. Исследуемый образец помещают в глицерин. Выделяющийся водород собирают в верхней части эвдиометра и фиксируют по шкале 3 .

Недостаток этого способа — невысокая точность определения небольших количеств водорода и продолжительность проведения измерений.

Цель изобретения — повышение точности определения и скорости вы30 деления за счет замены объемного способа фиксации водорода весовым определением количества жидкости, вытесненной выделившимся из металла водородом.

Указанная цель достигается тем, что в известном способе определения

35 скорости выделения водорода из метал40 ла путем измерения количества водорода, выделившегося из металлического образца при комнатной температуре, на поверхность плоского обраэца наносят слой жидкости с упругостью паров 15-20 мм рт.ст., например 45 воду, покрывают полированной пластиной и по убыли веса во времени определяют скорость выделения водорода.

Точность определения скорости выделения водорода на два порядка 50 выше, чем в объемном методе., Необходимо применять жидкость с упругостью паров 15-30 мм рт.ст.

Жидкость с высокой упругостью паров, например глицерин, т.е. высоколетучая, быстро испаряется из-под пласти- 55 ны. Жидкость с малой упругостью паров, например ацетон, т.е. малолетучая, вытесненная из-под пластины, медленно испаряется и влияет на показания весов. 60

Выделяющийся из металла водород вытесняет жидкость из-под пластины.

3а счет испарения этой жидкости по иере вытеснения ее водородом. уменьшается общий вес системы, помещен- Я ной на аналитические весы, причем чем выше скорость выделения водорода, тем быстрее уменьшается в единицу времени вес системы.

Объем выделившегося водорода (V) рассчитывают по формуле

V = см где G — потеря веса системы, г — удел ь ный ве с и с пар яющей ся жидкости, кг/см3.

В случае использования воды в качестве рабочей жидкости = 1 г/см

3 и тогда

Ъ

V = G cM

17,0 " 10

23,5 10

36,0 ° 10

Как видно из таблицы, при более высоких температурах, т.е. в более агрессивной среде, скорость выделения водорода из образцов повышается.

Предлагаемый способ обладает высокой чувствительностью. Полумикроаналитические весы позволяют проводить измерения с точностью +3 ° 10 б .

Объем водорода равен объему вытесненной из-под предметного стекла жидкости. Поэтому в случае использования воды в качестве рабочей жидкости минимальный объем водорода, который удается зафиксировать (проводят измерения на полумикроаналитических весах) примерно равен

-5 Ь -S ъ

3 ° 10 r 1 г/см = 3 10 см., Ъ где 1 г/см — плотность воды.

Измеряя вес образца на микроаналитических васах можно довести точность определения объема водорода до 10 см, в то время, как точность известного (объемного способа) находится в пределах 10 — 10 см

Предлагаемый способ не требует сложного лабораторного оборудования, его применение позволяет легко автоматизировать процесс измерения, используя аналитические весы с автоматической записью показаний.

Пример. В лабораторных условиях проведено определение скорости выделения водорода из металлических образцов," которые экспонировались в течение 6 ч в дистиллированной воде, насыщенной сероводородом (концентрация сероводорода до

2000 мг/л) при разных температурах.

В таблице приведены результаты расчета скорости выделения водорода.

798030

Формула изобретения

Составитель A.Æàâîðoíêîâà

Техред С.Мигунова

Редактор Н.Егорова

Корректор М.Вигула

Заказ 9933/23 Тираж 516

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1. Способ определения скорости выделения водорода из металла путем измерения его количества, выделившегося из испытуемого образца при комнатной температуре, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности определения, на поверхность испытуемого образца предварительно наносят слой жидкости с упругостью паров 15-30 мм рт.ст. и покрывают полированной пластиной.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве жидкости с упругостью паров 15-30мм рт.ст. используют воду, а скорость выделения водорода из образца определяют по убыли веса во времени.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Морозов А.И. Водород .и азот в стали, М., "Металлургия", 1968,с.282.

2.Клячко Ю.А.Анализ газов,неметаллических включений и карбидов в стали, М., 1953, с. 223.

3. Смяловски М. Влияние водорода на свойства железа и его сплавов. - "3aщита металлов", 1967, т.3, Ю 3, с. 26 7 (прототип) .