Способ выделения фенолов изреакционных смесей разложениягидроперекисей бензола или толуола

Способ выделения фенолов изреакционных смесей разложениягидроперекисей бензола или толуола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ярт . г

О П C À" Н И E

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистических

Реслублик м 798084

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 07. 03 . 78 (21) 2588080/23-04 с присоединением заявки М (51)М. Кл

С 07 С 37/08

С 07 С 39/04

t осударственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 2301.81. Бюллетень Йо 3

Дата опубликования описания 25 .01 .81 (53) УДК 547.562. .03 (088.8) (72) Авторы изобретения

В, C . .Богданов, М . Ф. Бондаренко, 3 . И. Абрамович, В . Н . Кива, Г . Н . Кириченко, Н . М . Майданова, В . П . Мозговая, A . С . Понькина и Р . М . Сушко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ ИЗ РЕАКЦИОННЫХ

СМЕСЕЙ РАЗЛОЖЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСЕЙ БЕНЗОЛА

ИЛИ ТОЛУОЛА

Изобретение относится к органическому синтезу, в частности к выделению фенолов из реакционной смеси, полученной разложением гидроперекисей бенэола или толуола.

Известен способ выделения фенолов из реакционных смесей разложения гидроперекисей алкилароматических углеводородов многостадийной ректификацией (11 .

Однако качество получаемого фенола без дополнитель ной каталитической очистки не удовлетворяет требованию к высшим сортам фенола.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения фенола из реакционной смеси разложения гидроперекисей толуола или бенэола с предварительной отгонкой аце- 20 тона методом жидкостной экстракции.

В качестве избирательного растворителя применяется вода с последующей реэкстракцией фенола бутилацетатом.

Экстракцию ведут при 50-100 С, кратность вода-сырье составляет 6:1, содержание фенола 97% . Фенол получают с большой степенью загрязненности его ацетофеноном на стадии экстракцииреэкстракции (2) . 30

Недостатками способа являются высокая кратность растворителя, недостаточное извлечение фенола и невысокая степень чистоты получаемого продукта.

Цель изобретения — повышение качества фенолов.

Поставленная цель достигается тем, что в способе выделения Фенолов иэ реакционных смесей разложения гидроперекисей бензола или толуола после отгонки ацетона, экстракцией водосодержащим растворителем и реэкстракцией фенола органическим растворителем, в качестве водосодержащего растворителя применяют этиленгликоль или диэтиленгликоль, содержащие воду в количестве 2,0-75%, а в качестве реэкстрагента — углеводороды с температурой кипения 75-120 С. о

Экстракцию ведут при 20-70 С и о весовых соотношениях водосодержащий растворитель: сырье (1-4): 1 .

Предлагаемый способ позволяет извлечь фенолы со степенью чистоты

99,3-99,7% .

Способ осуществляют следующим образом .

Сырье, направляемое на противоточную экстракцию, вводят в середину

798084

3, 6 8

29, 44

Экстракцию ведут при 45 С. В качестве растворителя берут обводненный диэтиленгликоль (ДЭГ), содержащий 35% воды, в качестве реэкстрагента — толуол. Весовые соотношения обводненный ДЭГ: сырье — 2:1, толуол: сырье-1,5:2. Методом газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) в рафинатном растворе обнаружено 0,22% фенола, в экстрактном растворе — 0,11% диметилфенилкарбинола (ДМФК) . Это соответствует отбору в экстрактный раст30

Соотношение экстрагент: сырье

Температура экстракции, С

Раство ряющая способ— ность, К

Избирательность

Опыты

Наименование экстрагентов

Содержание воды в экст рагенте, вес.Ъ

Разделяемые компоненты

4 Вода

100

2:1

0,5:1

4:1

20

2:1

2:1

2:1

10 Метанол

2:1

100 отгонки ацетона, экстракцией водосодержащим растворителем и реэкстракцией фенола органическим растворителем,отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты фенолов, в качестве водосодержащего растворителя берут этиленгликоль или диэтиленгликоль с содержанием воды

2Р-75Ъ, а в качестве реэкстрагента углеводороды с температурой кипения бО 75-120С .

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что экстракцию ведут при весовом соотношении экстрагент: исходная смесь (1-4):1 и при темпе65 ратуре 20-100 С . экстрактора, в верхнюю часть вводят обводненный диэтиленгликоль или этиленгликоль, а углеводороды с температурой кипения 75-120 С вЂ” в нижнюю часть экстрактора. Температура экстракции 20-100 C .

Предлагаемый способ иллюстрируется примерами .

Пример 1 . Сырьем является продукт следующего состава, вес.Ъ:

Фенол 57,00

Диметилфенилкарбинол 0,81

Ацетофенон 2,37

Альфа-метилстирол 3,46

Кумол 3,24

Высококипящие компоненты

Толуол

5 Моноэтаноламин 10

6 Диэтиленгликоль 50

7 Диэтиленгликоль 75

8 Этиленгликоль 2

9 Диэтиленгликоль 25

11 Диэтиленгликоль 50

Предлагаемый способ выделения фенолов из реакционных смесей разложения гидроперекисей производных бензола или толуола является наиболее прогрессивным за счет применения для экстракции фенола растворителей, обпадающих в 3,5-90 раз большей растворяющей способностью, чем вода и хорошей избирательностью, что повышает чистоту целевого продукта.

Формула изобретения

1. Способ выделения фенолов из реакционных смесей разложения гидроперекисей бензола или толуола после вор фенола 99,3%. После ректификации фенол имеет чистоту 99,97Ъ .

Пример 2. Сырье и условия опыга как в примере 1, кроме содержания воды в ДЭГ 40%, соотношение толуол:сырье=1,45:1 . Методом ГЖХ найдено в рафинатном растворе фенола

0,105Ъ, в экстрактноь растворе

ДМФК 0,023% что соответствует степени извлечения фенола 99,71%.

Пример 3. Сырье как в примере 1; температура экстракции 50 Ср экстрагент этиленгликоль, содержащий

23 вес.Ъ воды; весовые соотношения этиленгликоль: сырье = 2,1:1; бензол: сырье=1:1.

Методом ГЖХ найдено в рафинатном растворе фенола 0,24%, в экстрактном растворе 0,0025 % ДМФК, что соответствует степени извлечения фенола

99,6%.

Пример 4 (сравнительный.) . В качестве сырья используют смесь, состоящую из 78,67 вес.Ъ фенола,5,24 вес .Ъ ДМФК, 5,39 вес.Ъ ацетофенона, 5,44 вес .% g- метилстирола, 5,26 вес.% кумола .

Для примеров 5-11 сырьем является смесь, состоящая из 80 вес.Ъ толуола, 10 вес,Ъ фенола и 10 вес.% ДМФК.

Условия и результаты опытов 5-11 представлены в таблице.

Фенол и ДМФК О, 19 О, 73

Фенол и ДМФК 17,1 О,97

Фенол и ДМФК 3, 1 1,11

Фенол и ДМФК 0,67 1, 02

Крезол. и ДМФК 4,0 0,68

Крезол и ДМФК 7,2 0,70

Крезол и ДМФК 2,5 0,76

Фенол и ДМФК 2,5 0,85

798084

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1 . Кружалов Б . Д ., Голованенко Б .И .

Совместное получение фенола и ацетона. М., Гостоптехиздат, 1963, 139.

2 . Патент Англии М 649286, кл .2 ЗС, эпублик. 1948 (прототип) .

Составитель Т. Лагутина

Редактор Г . Кацалап Техред м.Петко Корректор О . Ковинс"а"

Заказ 9941/26 . Тираж 454 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4