Способ контроля структуры целлюлоз-ного материала

Патент 798556

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Сеюз Советских

Соцнеинстнческнх

Уесвубинк

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ о 1798556

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-вувЂ” (53)М. Кл З

: G 01 М 15/08

0 21 С 9/10 (22) Заявлено 22.01.79 (21) 2716485/18-12 с присоединением заявки ¹вЂ” (23) ПриоритетвЂ”

Госуларствеиный вонятет

СССР по левам изобретений к открыФнй

Опубликовано 230181. Бюллетень ¹ 3 .

Дата опубликования описания 250181 (53) УДК 672 ° 012 (088. 8) Д. Л. Мирлас, И. Т. Лагусева и Г. Н. Мальцева

P2) Авторы изобретении

Всесоюзное научно-производственное объединениЕ целлюлозно-бумажной проьыаленности ( к (7Ф) Заявитель (54) СПОСОБ КОнтРОЛЯ СТРУКТУРЫ ЦЕЛЛОЛОЗНОГО МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к способам контроля структуры целлюлозных материалов, предпочтительно беленых, и может быть использовано в целлюлозно-бумажной, химической и текстильной промышленности, а также.при проведении научно-исследовательских работ.

Известен способ,определения струк- 1© туры целлюлозы путем обработки исследуемого целлюлозного материала раствором конго-красного отделения раствора красителя от целлюлозного материала и последующего определе-. ния количества сорбированного целлюлозой красителя (1 1 .

Недостатком этого способа являет ся то, что он позволяет обнаружить лишь резкие различия в структуре целлюлозы.

Более тонкие различия, например степень изменения структуры при частичной мерсериэации, обнаружить невозможно.

Цель изобретения - повыаение точ. ности контроля. указанная цель достигается тем, что целлюлозный материал после его отделения от раствора кра1сителя про" .бывают водой или водным раствором 30

МаС т, формуют отливку из целлюлозного материала, сушат ее, затем измеряют оптическую плотность отливки,. а количество сорбированного красителя определяют по измеренной оптической плотности.

Обработку целлюлозного материала производят раствором красителя конго-красного концентрацией 0,040,06 г/л прн отношении масс жидкости и целлюлозы 700-800 в течение 24 часов.

Анализ проводят следующим. образом.

Навеску . целлюлозы распускают в воде при перемешиванин, и отжимают полученную суспензию. Влажную целлюлозу обрабатывают раствором конгокрасного заданной постоянной концентрации в пределах 0,04-0,06 г/л при постоянном отношении масс жидкости и целлюлозы в пределах 700-800 в течение установленного постоянного времени в пределах 2-4 ч. В качестве растворителя при приготовлении раствора красителя применяют либо воду, либо

0,07-0,15 H раствор NаСt. Наиболее предпочтительно использовать 0,1 Í, Раствора NaC(. Температура при крашении 18-22 предлочтнтельно 20 о о

798556

Таблица

1,174

1 180

2,05

1 64

1,64 среды.=1,177

1,284

1,301 средн. =1,296 средн.=1,78

2,05

1,54 средн. =1,88

По окончании крашения раствор отделяют от целлюлозного. материала и промывают последний, тем же растворителем, который был использован для приготовления раствора красителя, т.е водой или 0,07-0„15 Н раствором йаС g.

Промывку ведут до удаления свободного красителя из окрашенного целлюлозного материала, для чего требуется

2-3 промывки. После каждой промывки отделяют жидкость от целлюлозного материала. Из промытого материала формуют отливку определенного постоян ного размера, при этом используют тот же растворитель, что и для промывки. Отливку сушат до воздушно-сухого состояния и определяют ее оптическую плотность (О) в отраженном свете с помощью фотоэлектрического фотометра произвольного типа с зеленым или синим светофильтром. Величину 0 непосредственно регистрируют по 20 прибору или рассчитывают по формуле

D l g (3o(3) где 1о и I вЂ” интенсивность падающего и отраженного света, соответственно. д

Как показали исследования, оптическая плотность отливки (D) являетая мерой количества сорбированного красителя и характеризует доступность Зп .пористость и внутренюю поверхность . целлюлозы. Данный способ предназначен преимущественно для беленых целлюлозных материалов, поскольку бурый цвет небеленой целлюлозы искажает рЪ- З зультат анализа и в этом случае требуется вводить специальные поправки.

Пример. Навеску1,40 г +0 01 г воздушно-сухой беленой целлюлозы(белизна 90-91% влажность 5%) распускаЦеллюлоза, облагороженная

8% раствором MAOH npu.

Целлюлоза облагороженная

10% раствором NaOH npu

30 ют в воде при перемешивании. Полученную суспензию сгущают на воронке

Бюхнера до содержания сухого вещества около 28% и приливают 980 мл водного раствора конго-красного, имеющего температуру 20+0,5 .

Состав раствора красителя: в 1 л раствора содержится 0,05 r конгокрасного и 0,5845 r (0,01 грамм-эквивалента) йаС E.

Обработку целлюлозы раствором красителя ведут 3 ч при 20+0,5о и периодическом размешивании.

По окончаник крашения суспензию сгущают примерно до 25% сухости и промывают волокно два раза по 10 мин

300 мл 0,01 н раствора МаС 2 при

20-0,5 для удаления свободного кра+ о си теля.

В конце каждой промывки сгущают суспензию примерно до 25%сухости.

Далее к целлюлозе вновь приливают

300 мл 0,01 и раствора ИаСt,, оставляют на 10 мин, и не сливая жидкость, добавляют еще 300 мя 0,01 и раствора NaCf. Полученную суспензию переносят на воронку Бюхнера диаметром

82+2 мм, покрытую кружком фильтровальной. бумаги (снизу) и кружком капроновой сетки с квадратными ячейками сверху . Размер сторон ячейки (в свету) составляет 0,2 мм (сетка

9 02). ОтсасЫвают жидкость с помощью вакуума, формуют ровную отливку, сушат ее до воздушно-сухого состояния и определяют ее оптическую плотность (D) в отраженном свете с помощью лейкометра с зеленым светофильтром.

Результаты исследования ряда беленых древесных целлюлоз по предлагаемому и извеатному способам приведены в таблице.. 798556.Продолжение таблицы

2,05

1,50

1,60

2,05

1,82 среди.=1,80

2, 57

0,54

2,57

0,54 среди. =1,55

0,12

0,10

0 65

0 01

Из та6лйцы следует что предлагаеьилй способ позволяет четко дифферен-. цировать целлюлозу различной структуры. Так, разница в величине целлюлозы, облагороженной 8% и 10% раствором NaOH, составляет 0,119, тогда как средняя квадратичная ошибка анализа равна лишь 0,010. При исполь- . зовании же известного способа сшибка анализа перекрывает различия между образцами целлюлозы. Отношение (азность со бции я 8% и 10% и 0Н ошибка анализа составляет 0,154.для известного спо-. соба и 12,0 для предлагаемого способа, т.е. чувствительность данного способа оказывается в 78 раз виае, чем известного способа.

Формула изобретения

1. СПособ контроля структуры цел.люлозного материала путем его обра- .ф© глотки раствором конго-красного отделения раствора красителя от целлю-.. лоэного материала и последуюшего опре BHHHIIH Заказ 10012 52

Филиал ППП. .Патент", г. У

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Е1lasoya О. .0Itus Е. Paplr а- Ce I u I os a, 1962, ì.17,9 5, с. 101-104. ти аж,918 По писное жгород, ул. Проектная, 4

Промышленные образцы сульфатцой холоднооблагороженной целлюлозы

Разность средних показателей сорбцни при облагораживании

8 и 10% аОН

Средняя квадративная ошибка отдельного определения для всех образцов целлюлозы

1,262

1,244

1 260

1,244

1,252 средн.=1,252

1,292

1,260

1,276

1,276 среди.=1,278 дЕления количества сорбированного целлюлозой красителя, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения гочности контроля, целлюлозный материал после его отделения от раствора красителя:провивают водой или водным раствором МаС1, формуют отливку иэ целлюлозного материала, сушат ее, затем измеряют оптическую плотность отливки, а количество сорбированного красителя определяют по измеренной оптической плотности.

2. Способ по п.1 о т л и ч а юшийся тем, что обработку целлюлозного материала производят раствором красителя конго-красного концентрацией 0,04-0,06 г/л при отношении масс жидкости и целлюлозы 700800 в течение 2-4 ч.