Измеритель параметров хромато-графических пиков

Измеритель параметров хромато-графических пиков

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1

Союз СоветскихСоциалистических

Республик

САНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ ц79 8883

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Зая влено 271178 (21) 2690096/18-25 с присоединением заявки И (28) Приоритет (51)M. Кл.

С 06 G 7/18 а 01 Н 31/08

Гееударотеенный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (53 ) Уд К 543.544 (088.8) Опубликовано 23.01.81, Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 2301„81 (72) Авторы изобретения

А. М. Вахутин и М.A. Финкельштейн (7I) Заявитель (54) ИЗМЕРИТЕЛЬ ПАРАМЕТРОВ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ

ПИКОВ

Изобретение относится к автоматике н вычислительной технике, в частности к автоматической обработке хроматографической информации (измеренне площади или высоты хроматографического пика и времени удержи5 вания). Расчет концентрации какого-то вещества в данной смеси (хроматографического пика) ведется как по площадям пиков, так и по высотам, а в случаях неразделенных пиков расчет по высотам дает . более высокую точность, чем расчет по площади.

Известен интегратор, предназначенный для измерения площади хроматографических пиков, содержащий усилитель, преобразователь "напряжение-частота", счетчик, регистр памяти, блок коррекции .(1) Известен также автоматический интегратор для измерения площади хроматографического пика и времени удерживания, содержащий уси77, 20 литель, преобразователь напряжение-частота", счетчик, регистр памяти, цифропечатающее устройство,. схему, определяющую начало и конец интегрирования, блок управления $2(.

Однако эти хроматографы имеют большую погрешность рассчета концентраций неразделенных пиков, так как не измеряют высоту хроматографического пика.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является прибор для определения высоты хроматографических пиков, содержащий усилитель, преобразователь "напряжение-частота", блок управления, первый выход которого соединен с датчиком импульсов, второй выход которого соединен с первым входом второго, регистра памяти, третий выход которого соединен с первым входом первого регистра памяти, первый счетчик импульсов, соединенный с первым блоком индикации и цифропечатающим устройством через первый регистр памяти, второй счетчик импульсов, соединенный со вторым блоком индикации и цифропечатающим устройством через второй регистр памяти, а вход второго счетчика соединен с выходом датчика импульсов (3), Недостатком известного устройства является небольшой динамический диапазон (до 10 ), 3 4

3 79888 определяемый в основном блоком цифроаналогового преобразователя.

Цель изобретения - расширение динамического диапазона входного сигнала без увеличения погрешности. 5

Поставленная цель достигается тем, что в устройство введены детектор наклона, генератор квантующих импульсов, схема определения большего числа, схема ИЛИ, блок коррекции, причем первый вход схемы ИЛИ соеди- 10 нен с четвертым выходом блока управления, второй вход схемы ИЛИ соединен с выходом генератора квантующих импульсов, второй выход которого соединен с первым входом блока управления, выход схемы ИЛИ соединен с шиной сброса первого счетчика, выход первого счетчика соединен с первым входом схемы определения большего числа, второй вход которой соединен с выходом первого регистра памяти, а выход схемы определения боль- 20 шего числа соединен со вторым входом блока управления, выход усилителя соединен со входом преобразователя "напряжение-частота" и со входом детектора наклона, выход которого соединен с третьим входом блока управ- 25 ления, выход преобразователя "напряжение -частота" соединен с первым входом блока коррекции, второй вход блока коррекции соединен с пятым выходом блока управления, а выход блока коррекции соединен со входом первого 50 счетчика. входом схемы 15 ИЛИ, выход которой соединен е первым счетчиком 4. Второй вход схемы

15 ИЛИ соединен с выходом генератора 16 квантующих импульсов, второй выход которого соединен с первым входом блока 6 управления. Второй вход блока 6 управления соединен с выходом схемы 8 определения большего числа.

Измеритель работает следующим образом.

Сигнал от хроматографа поступает на усилитель 1, откуда он поступает на преобразователь 2 "напряжение-частота" и на детектор 5 наклона, с которого снимаются импульсы на блок 6 управления. Блок 6 управления формирует управляющие команды для осталь. ных блоков, соответствующие началу, концу и вершине хроматографического пика импульсов с частотой, соответствующей входному напряжению, с выхода преобразователя 2 через блок 3 коррекции поступают на счетчик 4, Прибор работает в двух режимах: измерение площади и времени удерживания, измерение высоты хроматографического пика и времени удерживания.

В первом режиме счетчик 4 через схему

15 ИЛИ отрывается на время интегрирования (длительность пика), и по окончании хроматографического пика информация со счетчика

4 поступает в регистр 7 памяти и далее на цифровое табло 13 и печать 14.

Во втором режиме на шину сброса счетчика 4 подаются импульсы сброса счетчика, период которых равен времени квантования.

Время квантования задается генератором

16. Число импульсов, сосчитанное за данное время передается на регистр 7 памяти, а с него на схему определения большего числа.

В последующее время квантования информация, .запомненная в регистре памяти, сравнивается в схеме определения большего числа с текущей информацией в счетчике 4, с кото. рого информация поступает на другой вход схемы определения большего числа, 15

На чертеже представлена блок-схема измери-, теля параметров хроматографических пиков.

Измеритель параметров хроматографических пиков содержит усилитель 1, выход которого соединен со входом преобразователя 2 "напряжение-частота" и детектором 5 наклона. Выход преобразователя "напряжение-частота" соединен с первым входом блока 3 коррекции, 40 второй вход блока 3 коррекции соединен с пятым выходом блока 6 управления. Третий вход блока 6 управления соединен с детекто.ром 5 наклона. Выход блока 3 коррекции подключен к первому счетчику 4, который соединен со схемой 8 определения большего числа и через первый регистр 7 памяти с первым блоком 13 индикации и цифропечатающим устройством 14. Первый выход блока 6 управления.соединен с входом датчика 9 импуль50 сов, выход которого соединен со входом второго счетчика 10. Второй счетчик 10 через второй регистр 11 памяти соединен с цифропечатающим устройством 14 и вторым блоком

12 индикации. Второй выход блока б управления соединен со вторым регистром 11 памяти, третий выход блока 6 индикации соединен с первым регистром 7 памяти. Четвертый выход блока 6 управления соединен с первым

При всех случаях, когда число в регистре 7 памяти меньше числа, поступающего со счетчика 4, импульс управления со схемы . определения большего числа на блок 6 управления не поступает. При переходе хроматографического пика через вершину, число запомненное в регистре 7 памяти, больше числа, поступающего из счетчика 4, и схема определения большего числа выдает сигнал управления на блок б. Блок 6 управления прекращает подачу импульсов сброса на счетчик и в регистре 7 памяти запоминается число, которое соответствует вершине хроматографического пика, С регистра 7 памяти информация поступает на блок 13 индикации и цифропевходом первого регистра памяти, первый счетчик импульсов, соединенный с первым блоком индикации и цифропечатающим устройством через первый регистр памяти, второй счетчик импульсов, соединенный со вторым блоком индикации и цифропечатающим устройством через второй регистр памяти, а вход второго счетчика соединен с выходом датчика импульсов, отличающийся тем, что, с целью расширения динамического диапазона измерения входного сигнала без увеличения погрешности измерения, в него введены детектор наклона, генератор квантующих импульсов, схема определения большего чис- ла, схема ИЛИ, блок коррекции, причем первый вход схемы ИЛИ соединен с четвертымвыходом блока управления, второй вход схе. мы ИЛИ соединен с выходом генератора квантующих импульсов, второй выход которого соединен с первым входом блока управления, выход схемы ИЛИ соединен с шиной сброса первого счетчика, выход первого счетчика соединен с первым входом схемы определения большего числа, второй вход которой соединен с выходом первого регистра памяти, а выход схемы определения большего числа соединен со вторым входом блока управления, выход усилителя: соединен со входом преобразователя "напряжение-частота" и со входом детектора наклона, выход которого соединен с третьим входом блока управления, выход преобразователя "напряжение-частота" соединен с первым входом блока коррекции, второй вход блока. коррекции соединен с пятым выходом блока управления, а выход блока коррекции соединен со входом первого счетчика.

Формула изобретения

5 798883 чатающее устройство 14. В момент ввода пробы в хроматограф (начало анализа) запускается датчик 9 импульсов времени, Импульсы поступают на счетчик 10, во время определения вершины детектора 5 наклона блок 6 управления выдает команду на перенос информации со счетчика 10 на регистр 11 памяти, далее на цифровое табло 12 и цифропечатаю.щее устройство 14.

Предлагаемый измеритель параметров хро- 10 матографических пиков имеет более высокий диапазон измерения сигналов по высоте.

Испытания опытного образца прибора при измерении высоты пиков длительностью от 2 до 20 с и более показывают расшире- I$ ние динамического диапазона входного сигнала от 1 В до 1 мкВ (10 э), что значительно превышает динамический диапазон извест- . ного имеющего 10, примерно в 10 и 10 .

Предлагаемое устройство может работать с 20 капиллярными колонками (т.е. при длительности пиков до 0,3-0,5 с), при динамическом диапазоне до 104. Расширение динамического диапазона предлагаемого устройства по сравнению с известным достигается без увеличения погрешности. Ориентировочно погрешность измерения составляет 0,2-0,3%.

Схема измерения высоты хроматографического пика реализуется на микросхемах ТТЛлогики. Схема измерения высоты хроматографического пика монтируется на одной плате вместе со счетчиком площади размером

160 х 240 мм .

Измеритель параметров хроматографических пиков, содержащий усилитель, преобразователь "напряжение-частота", блок управления, первый выход которого соединен с датчиком импульсов, второй выход которого соединен с первым входом второго регистра памяти, третий выход которого соединен с первым

Источники. информации, принятые во внимание при экспертизе ,щ 1. Интегратор хроматографических данных а.с. СССР N4 570066, кл. G 06 G 7/18.

2. Патент США У 3506818, кл. 7 -23, 1967.

3. Патент ФРГ М 1195073, кл. G 06 G 7/18, 1965 (прототип).

798883

Составитель Н. Погонин

Редактор В, Жиленко Техред Ж.Кастелевич Корректор И. Муска

Заказ 10059/70 Тираж 411 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ПНП Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4