Способ получения полимерных фенолятов щелочных металлов

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ ФЕНОЛЯТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ, включающий взаимодействие щелочного металла при 30 - 150oС с фенолсодержащим соединением в растворе углеводородов и минеральных масел, отличающийся тем, что, с целью повышения растворимости полимерных фенолятов в углеводородной среде, в качестве фенолсодержащего соединения берут соединение общей формулы где R1 - алкил, С2 - С20-алкиларил; R11 - водород, С1 - С6-алкил; n - целое число 1 - 10.

Изобретение относится к способам получения полимерных фенолятов щелочных металлов, которые могут быть использованы в различных органических системах, в частности в качестве компонента каталитической системы при получении синтетических полимеров. Известно, что феноляты щелочных металлов обычно получают реакцией избытка фенола со щелочными металлами. Эти феноляты плохо растворяются в углеводородах, что затрудняет применение их в органическом синтезе. Цель изобретения разработка способа получения полимерных фенолятов щелочных металлов, растворимых в углеводородной среде. Цель изобретения разработка способа получения полимерных фенолятов щелочных металлов, растворимых в углеводородной среде. Предлагаемый способ получения полимерных фенолятов щелочных металлов, включающий взаимодействие щелочного металла при 30-150оС с фенолсодержащим соединением в растворе углеводородов и минеральных масел, отличается тем, что в качестве фенолсодержащего соединения берут соединение общей формулы _ где R алкил, С220-алкиларил; R- водород, С16-алкил; n целое число 1-10. П р и м е р 1. В реактор в атмосфере аргона загружают 300 г 30%-ного раствора аминофенольной смолы указанной общей формулы, где R- С8-алкил, R водород, в минеральном масле и 13 г металлического натрия. Реакционную массу нагревают при перемешивании в течение 4 ч до 140оС. Наблюдается выделение пузырьков водорода. Смесь охлаждают до 20оС, добавляют к ней при перемешивании 352 г толуола, отделяют от непрореагировавшего натрия и выгружают 590 г раствора с общей щелочностью 0,58 моль/л. Степень исчерпывания ОН-групп 100 содержание фенолята 15,7% П р и м е р 2. В реактор в атмосфере аргона при 20оС загружают 278 г 30% -ного раствора аминофенольной смолы указанной общей формулы, где R- С20-алкил, R водород, n 10, в минеральном масле и 22 г металлического калия. Реакционную массу нагревают при перемешивании в течение 10 ч до 130оС, охлаждают до 20оС и добавляют 136 г гексана. Выгружают 300 г раствора фенолята (28,8%). П р и м е р 3. В реактор в атмосфере аргона загружают 80 г 30%-ного раствора в масле аминофенольной смолы указанной общей формулы, где R этил, R гексил, n 1, и 0,8 г лития в виде дисперсии в 78 г толуола. Реакционную массу нагревают при перемешивании в течение 3,5 ч при 105-110оС. Наблюдается выделение водорода. Смесь охлаждают до комнатной температуры и отделяют от осадка и от непрореагировавшего лития. Получают 136 г 12,5%-ного раствора фенолята лития, степень исчерпывания ОН-групп 64% П р и м е р 4. В реактор в атмосфере аргона загружают 10,5 г аминофенольной смолы указанной общей формулы, где R С26-алкил; R- водород, n 10,86 г толуола и 4,26 г металлического калия. Температуру повышают при перемешивании до 80-100оС в течение 2 ч и до 113-115оС в течение 2 ч. После прекращения выделения водорода раствор охлаждают, отделяют непрореагировавший калий и выгружают 100 г 10%-ного раствора фенолята калия. П р и м е р 5. В реактор в атмосфере аргона загружают 10,5 г аминофенольной смолы указанной общей формулы, где R CH(CH3)C6H5, R- CH(CH3)C6H5, n 1,100 г толуола и 4,26 г металлического калия. Температуру реакционной массы повышают при перемешивании до 120оС в течение 3 ч. После прекращения выделения водорода раствор охлаждают и отделяют непрореагировавший калий. Общая щелочность раствора 0,5 моль/л. Получают 110 г 9%-ного раствора фенолята калия, степень исчерпывания ОН-групп 110%

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ ФЕНОЛЯТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ, включающий взаимодействие щелочного металла при 30 - 150oС с фенолсодержащим соединением в растворе углеводородов и минеральных масел, отличающийся тем, что, с целью повышения растворимости полимерных фенолятов в углеводородной среде, в качестве фенолсодержащего соединения берут соединение общей формулы где R1 - алкил, С2 - С20-алкиларил; R11 - водород, С1 - С6-алкил; n - целое число 1 - 10.