Способ получения сульфатнойцеллюлозы

Способ получения сульфатнойцеллюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОИ:КОМУ СВИДЕТИЗЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (1п800266 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 230479 (21) 2757595/29-12 с присоединением заявки ¹(23) Приоритет—

Опубликовано 3pp 181 Бюллетень ЙВ 4 (51)М. Кл З

0 21 С 3/02

0 21 С 1/06

Государетаеииый комитет

СССР ио аелам изобретений и открытий (53) УДК 676.1 ° .022.1(088.8) Дата опубликования описания 3p 0181

И.Д. Рокос, P.A. Солоницын, A. Ю. Вадясов, . Г. КазариЧйж,"

B.С. Иванов, Н.Н. Киселев, Е.П. Новиков, .И. даркрв,::.-,,-g

T.М. Масалева и В.А.Лесовой

;",3

l Ñßì украинское научно-гроиэводственное объеди ени целлщцознобумажной промышленности (72} Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФЛТНОИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к делигнификации целлюлоэосодержащих материалов и предназначено для использования в целлюлозно-бумажной проьншленности.

Известны периодический и непрерывный сульфатные способы получения целлюлозы (1) .

Периодическим способом получают крафт, беленую и электроиэоляционную целлюлозу. Этот способ включает подачу белого и черного щелоков в загруженный древесной щепой варочный котел, пропитку щепы щелоками с концентрацией активной щелочи 42-45 r

Na>0/л. Процесс варки ведут нагревом содержимого котла от 40-60 С до о температуры варки 165-182 С при дав0 ленки насыщенных паров. К концу варки в котле находится щелок с остаточной активной щелочностью 6-14 r

Иа20/л и содержанием растворенных оргайических веществ 120-250 г/л. При выдувке котла давление в нем падает с 0,7-10,5 мПа до нуля. Оборот котла находится в предела; 3-9 ч.

В не.прерывном способе пропитку щепы .проводят избыточным количеством белого щелока с концентрацией активных щелочей 100+10 г Ба О/л при

100-125 С и давлении 0,9-1,3 !1Па.Из-, быток щелочи выводят иэ щепы так, что расход щелочи на варку. составляет 280-350 кг активной йа20 на тонну целлюлозы.

Недостатком способа периодической варки является то, что он не обеспе; чивает высокие качественные показатели готовой целлюлозы иэ-за отсутствия условий для хорошей пропитки щепы. При этом способе также сокращается оборот котла.

Недостатком способа непрерывной варки является повышенный расход ак-. тивных щелочей на стадии варки, а на стадии пропитки — избыток белого щелока.

Известен способ пропитки древесной щепы, в котором для интенсификации

20 гроцесса диффузии раствора химикатов при производстве полуфабрикатов для бумаги, картонов, древесноволокнистых плит предусматривается выдерживание щепы в течение 5-60 мин в пропитывающем растворе при температуре близкой к кипению, а затем понижение ее до 70-20 С до поглощения заданного ко личества раствора. После окончания пропитки температуру повышают до необходимой для варки 2 .

800266

Недостаток этого способа эаключа ется в том, что пропитку древесной щепы ведут при температуре ниже точки пластификации лигнина, что приводит к ухудшению качества целлюлозы.

Наиболее близким к описываемому способу по технической сущности является способ получения электроизоляционной целлюлозы, предусматривающий применение гидравлического напора в загруженном котле, создаваемого горячи: варочным щелоком (3). Гидравлический напор 0,7-1,2 МПа повторяют

2-4 раза при действии варочного щелока, предварительно нагретого до 80-

130 С ° В котел помимо смеси белого и

0 черного щелоков направляют перепуск 15 из к отл а предыдущей з ав ар ки (пр опи т- . ки ), составляющей раз ницу в объеме жидкости в котле, соответствующую гидромодулям 4,5-5,5 (при пропитке) и 4,0-3,0 (при варке) . Ha этапе про- 20 нитки количество активных щелочей в котле составляет 22-40% от веса абсолютн< Сухой древесины, на этапе варки - 20-24%, из которых часть компенсируется за счет кругооборота щелочей, поступающих с перепуском и с черным щелоком. Снижение количества активных щелочей от 22-40% до 20-24% обеспечивается нерепуском раствора после пропитки на следующую варку

{пропитку) в другом котле. Весь оборот котла емкостью 110 м при. варке

3 с температурой 160-170 C может быть осуществлен за 5-7 ч.

Недостатком данного способа являются трудоемкость, поскольку проводигый процесс пропитки щепы варочными реагентагы сложен и требует дополнительных расходов энергии на создание гидравлического напора 0,7-1,2 МПа, повторяемого 2-4 раза, предварительный нагрев пропитывающего щелока до

80-130 C. Поскольку температуре 80130 C соответствует давление насыщенных паров 0,1-0,27 МПа, то данный способ предусматривает наличие устройства, обеспечивающего уьеличение гидравлического напора от 0,1-0,27 МПа до 0,7-1,2 МПа,и проведение соответствующих дополнительных технологчческих операций.

4

Цель изобретения — повышение качества целлюлозы и уве.=ичение ггроизводительности процесса при одновременном его упрощении.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения сульфатной целлюлозы, включающем подачу белого и черного щелоков, в загруженный древесной щепой варочный котел, пропитку щепы циркуляцией через котел щелоков при повышенных температуре и давлении и последующую варку, ерный щелок подают в котел ступенчато с концентрацией активной щело:и

3-14 :1-: Na О/л, содержанием растворенных органических веществ 200850 г/л при 165-190 С и давлении

0,7-1,3 МПа, подачу ведут с интервалом времени между ступенями, равным среднему времени пребывания частиц щелока в котле или превышающим его

При этом каждую ступень подачи черно го щелока начинают при достижении давления в котле, превышающем достигнутое на предыдущей ступени на величину, пропорциональную текущему интервалу времени между ступенями подачи, последнюю ступень осуществляют до достижения давления в котле 0,4—

0,9 МПа и 105-120 С, а варку начинают при давлении 0,4-0,45 МПа и 85-1050С.

Предпочтительно погают черный щелок в котел 2-6 раз .

Изобретение иллюстрируется следую-, щими примерами.

Пример 1. В варочный первый котел загружают щепу, открывают вентили я заливают белый щелок с концентрацией активных щелочей 100 г

Na 0/л из мерника при работающем циркуляционном насосе. Расход активной щелочи от веса абсолютно сухой древесины составил 17%. Во втором котле варка при 175ОС и давлении 0,9 МПа к этому моменту заканчивается. Черный щелок в этом котле к моменту окончания варки имеет концентрацию активных щелочей 10 г Иа20/л и растворенных органических веществ

410 г/л. Далее вентиль первого котла закрывают, а вентиль второго открывают и из второго котла в первый однократно подают черный щелок. Через

2 мин в первом котле температуру до— а водят до 12 С и устанавливают давление 0,6 МПа, закрывают вентили и про— питку полученной смесью щелоков продолжают ри ее циркуляции до достижения давления 0,4 МПа и 95 С. После подачи че: ного щелока во втором котле уста.:ав;.;:вается давление 0,65МПа, B первом к "ле гидромодуль равен

5,0, а количество активных щелочей составляет 21%. В течение 60 мин производят нагрев варочного щелока до

175 С, сохраняя давление, превышающее давление насыщенных паров, соответствующее температуре щелока в котле. Однако разницу между давлением в котле и давлением насыщенных паров, соответствующим тегл;гературе в данный момент времени, постепенно уменьшают

r".ar, что при достижении 175 С давление в котле равно давлению насыщенных паров. Варку . и 175 С ведут в о течение 60 мин. Оборот котла нетто составляет 2 ч. К моменту окончания варки в первом котле черный щелок имеет концентрацию 11 г йа20/л и содержание растворенных оргайических веществ 400 г/л. К этому моменту во второй котел загружают щепу и заливают белый щелок. Из первого котла

800266 во второй подается черный щелок, и все операции повторяются.

Пример 2. В варочный котел загружают щепу и заливают белый щелок с концентрацией активных щелочей

100 г Na10/л иэ расчета расхода активной щелочи от веса абсолютно су5 хой древесины 17%. Аналогично примеру 1 в котел подается черный щелок с концентрацие ° тивных щелочей 6 г

Ма О/л и растворенных органических веществ 210 г/л при 165ОС и давлении

0,.7 МПа из котла предыдущей варки.

Пример 3. В варочный котел загружают щепу и заливают белый щелок с концентрацией активных щелочей

100 r Ма О/л из расчета расхода актив- 5 ной щелочи от веса абсолютно сухой древесины 17%. Среднее время пребывания частиц щепы в котле составляет

8 мин. Поскольку на операцию пропитки отводят 20 мин, то подача черного Щ щелока может быть проведена двумя порциями. Целесообразно первый цикл

Свойства целлюлозы

22,8 21,3 23,0

20-23

Вязкость О,ЯЪ-ного медноаммиачного раствора целлюлозы

720

750 610

600

500

8400 8150

8100

Излом, число двойных перегибов

2600 2200

2000

Количество непровара, В

0,7 0,23

2,0

47,1 45,8

46,. 2

Выход,Ъ

Содержание:

2Ä2 3,0

2,6

2,8 лигнина, Ъ

7,8 7,5

8,1

8,3 пентозанов, Ъ

Степень делигнификации, ед. Каппа 23,0

Разрывная длина, м 8600 подачи произвести за 8 мин, а второй в течение оставшегося времени пропитки. Таким образом в котел подают

2 раза черный щелок с ..онцентрацией активных щелочей 14 г На О/л и раство ренных органических веществ 350 г/л при 185 С и давлении 1,05 МПа из котла предыдущей варки. Первая порция черного щелока подается в течение

1 мин, до достижения давления

0,52 Мпа и .1080С. П сле прекращения подачи в течение 7 мин, снижается давление до 0,4 МПа и температура до 97 С. Повторную подачу в течение

2 мин ведут до давления 0,8 МПа и температуры 118 С с последующим снижением давления и температуры до

0,45 МПа и 105 С. Дальнейшие операции аналогичны примеру 1.

Целлюлозу, полученную в соответствии с примерами 1, 2 и 3, испытывают по существующим методикам. Результаты испытаний приведены в таблице.

800266

Составитель A.Ìoíîñîâ

Техред" М. Голинка Корректор Н.Швыдкая

Редактор В.Кинив

Подписное комитета СССР и открытий

Раушская наб., д. 4/5

Заказ 10335/29 Тираж 418

ВНИИПИ Государствейного по делам изобретений

113035, Москва, Ж-35, 1

Филиал ППП "Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 4

Представленные в таблице данные подтверждают достижение цели как в части повышения качества получаемой продукции, так и в части повышения производительности процесса получения целлюлозы.

Так„ вязкость 0,8%-ного медноаммиачного раствора целлюлозы увеличивается по сравнению с известным спосо- бом: максимальное увеличение на 25%, среднее - на 15,5% ° Максимальное увели ;ние разрывной длины по сравнению с ГОСТ 51689-72 6,1Ф, среднее увеличение " 3,5%. Оборот предлагаемого котла по отношению к известному сакра; щается на 33,2> и 5-7ч соответственно. Кроме того, увеличивается 15 выход целлюлозы из древесины за счет меньшей деструкции целлюлозы, меньшего растворения гемицеллюлоэ и переосаждения гемицеллюлоз, растворенных в черном щелоке из перепусков. Полу- .,ф ченная целлюлоза отличается повышенным показателем однородности и равномерностью провара по.высоте котла.

Предлагаемый способ позволяет также снизить нагрузку на выпарные стан- 2 ции и уменьшить расход пара на варку.

Формула и зобретения

1. Способ получения сульфатной

:,люлозы, включающий подачу белого и черного щелоков, в загруженный древесной щепой варочный котел, пропитку цепы циркуляцией через котел щело- З

35 ков при повышенных .температуре и давлении и последующую варку, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения качества целлюлозы и увеличения производительности процесса при одновременном его упрощении, черный щелок подают в котел ступенчато с концентрацией активной щелочи

3-14 г йа О/л, содержанием растворенных органических веществ 200850 г/л при температуре 165-190 С и давлении 0,7-1,3 МПа,подачу ведут с интервалом времени между ступенями, равным среднему времени пребывания частиц щелока в котле или превышающим его, при этом .каждую последующую ступень подачи черного щелока начинают при.достижении давления в котле, превышающем достигнутое на предыдущей ступени на величину, пропорциональную текущему интервалу времени между ступенями подачи, последнюю ступень осуществляют до достижения давления в котле 0,4-0,9 МПа и температуры 105-120 С, а варку начинают при давлении 0,4 -0,45 MIIa и температу ре 85-105 С.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что черный щелок подают в котел 2-6 раз.

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1. Непенин !О.Н. Технология целлюлозы, М., Гослесбумиздат, 1963, с.148162, 888-896.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 374401, кл. 0 21 С 1/10, 1970.

3. Авторское свидетельство СССР

Р 366237, кл. D 21 С 3/02, 1973 (про,тотип) .