Способ исследования структурыпористого образца
Патент 800833
Авторы
Классы МПК
Способ исследования структурыпористого образца
Иллюстрации
Реферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Опубликовано 30.01.81. Бюллетень .% 4
Дата опубликования описания 02.02,81 (5l ) M. Кл.
С, 01 М 15/08
1Ьеудврстевяяы11 комитет
СССР во дрын язебретеяяя и открытки (53) УДК539.217.. 1(088.8) (72) Авторы изобретения
Ю. М. Вольфкович, E. И. Школьников и В. L. Сосейкин
Институт электрохимии АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ
ПОРИСТОГО ОБРА ЗЦА
Изобретение относится к исслецованию физическик свойств веществ, s именно к исследованию структуры пористык срец, и может быть использовано в тех . областяк науки и техники, где используются пористые тела, такие как электроды источников тока, строительные и изоляционные материалы, полимеры, ткани и т. п.
Известен способ центробежной порометрии, в котором измеряются объемы смачивающей жидкости, выдавливаемой из соответствующих пор образца за счет центробежных сил (lg .
Известен способ ртутной порометрии, по которому измеряют объемы вдавливаемой в поры несмачивающей жидкостиртути (21.
Известен также способ исследования структурных составляющих пористых тел с помощью световой и электронной микроскопи и (3) .
Однако во многих случаяк требуется информация о детальном строении твер2 дой фазы пористых тел. Скелет пористых тел, образованный даже из частиц правильной формы, в результате таких операций, как прессование, спекание и т. п., представляет собой систему взаимосвязаннык более широких частиц и более узких частиц перешейков межцу большими частицами. поэтому форма частиц, образующих твердый скелет пористого тела, всегда сложнее формы искодных частиц.
Вто же время,,форма частиц наряцу с их размерами определяет многие свойстas пористык тел: геометрические, механические, электропроводность, теплопроводность и др. Наиболее полную инфор1з мацию о строении твердого скелета структуры, о размерах и форме частиц, его составляющих, содержит статистическая функция распрецеления объема (или количества) частиц, образующих структуру пористого тела, по их размерам и по размерам окружающих их частиц-перешейков. Эта функция, как частный случай, содержит информацию о распределении
8008 час т и ц, об ра зую щи х с т рук ту ру и о рис ты к тел, по.размерам. Такую информацию указанными выше способами получить нельзя.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ исследования порового пространства пористых тел, по которому образец насыщают жидким твердеющим наполнителем, после затвердевания наполнителя в порах материал образца удаляют (например растворяют) и оставшиеся частицыслепки отдельных пор исходного образца— поцвергают ситовому анализу с целью получения функции их распределения по размерам. В итоге получают распрецеление пор исхоцного образца по размерам (41.
Недостатком данного способа является невозможность получения как статис» тической информации о распределении час» ур тиц, образующик структуру пористых тел, по размерам, так и просто функции распределения частиц, образующик твердый скелет пористого тела, по их размерам.
Цель изобретения — повышение информативности способа путем получения статистической информации о размерах и форме частиц, образующих пористую структуру образца. Поставленная цель достигается тем, Зр что в способе исследования структуры пористого образца, заключающемся в пропитке пор образца твердеющим жидким наполнителем и получении объемного пористого слепка путем удаления материала образца после затвердевания наполнителя, слепок привоцят в контакт с пористым эталонным образцом и осуществляют ик поэтапную пропитку все увеличивающимися количествами жидкости до полного затопления всех пор, после кажцой пропитки осуществляют поэтапное испарение go полного высушивания, причем на каждом этапе в момент установления капиллярного равновесия измеряют влагосоцержание слепка и эталонного образца, а затем по семейству порометрическик кривых слепка рассчитывают распределение частиц по размерам и фооме.
Искомую функцию р, ри) Ь V4QD4 Ù. распределения объема Г . частиц по ик диаметрам 24. и по циаметрам I) окруи жающик их частиц - перешейков рассчитывают по выражению
1 (" ), 4 б
-,> D+cQ) yV«-t Do V„(D +nD„) V<(D„)j и „) аул и4
33 4 где b 24.=? (кг )- 2<
AQ — малая величина разности р диаметров частиц-перешейков.
Пример 1. Образец из металлокерамического никеля с пористостью 53% пропитывают под вакуумом эпоксидной смолой, смешанной с отвердителем. После затвердевания смолы образец обтачивают до прежних геометрических размеров, выдерживают в 10%-ном растворе соляной кислоты до полного растворения никеля, промывают и сушат. Затем измеряют относительное влагосодержание полученного образца-слепка и эталона, представляющего собой волокнистый перхлорвиниловый образец, путем взвешивания (фиг. 1) при поэтапной пропитке обоих образцов (кривая 1). Для этого в высушенные и привеценные в контакт образцы под вакуумом вводят ограниченное количество рабочей жидкости, после установления капиллярного равновесия образцы разъединяют и определяют путем взвешивания объем жидкости, накоцящейся в порах каждого иэ образцов; затем их высушивают и повторяют те же операции при другом количестве рабочей жидкости, вплоть до полного затопления образца-слепка.
Далее измеряют относительное влагoсодержание при поэтапном испарении жидкости (кривая 2). Для этого эталонный образец и слепок полностью пропитывают под вакуумом рабочей жидкостью, приводят их в контакт, отводят из них часть жидкости путем испарения и после установления капиллярного равновесия определяют объем жидкости, оставшейся в порак каждого из образцов; затем образцы вновь приводят в контакт, отводят слецукицую порцию жидкости и повторяют все операции при поэтапном испарении рабочей жицкости иэ пор образцов, вплоть до полного высушивания образца- :лепка.
Затем измеряют относительное влагосодержание при поэтапном испарении жицкости иэ образцов, частично затопленных разными количествами жидкости (кривые
3). Для этого в высушенные и приведенные в контакт эталонный образец и образец-слепок под вакуумом вводят ограниченное количество. рабочей жицкости и определяют равновесное ее содержание в порах каждого из образцов при поэтапном испарении жидкости из пор образцов, вплоть до полного высушивания образцаВ результате для образца-слепка по известной порометрической кривой эталона получают семейство порометрических кривых (фиг. 2), из которых для исходного образца по выражению (1) рассчи тывают функцию распределения объема частиц, образующих твердый скелет исходного образца, цо их размерам и по размерам частиц-перешейков. Эта функция, построенная по принципу топографических карт (фиг. 3), представлена в трехмерных координатах Г(Ц,,D„); ),ф, Таким образом, мелкие частицы размером 34 8 мкм практически негофрированы, т. е. они не блокируются части» цами-перешейками, а наибольший объем частиц, блокированных частицами-перешейками, находится в интервале 3 1115 мкм.
Пример 2. Образец перхлорвинилового фильтра с пористостью 82% проfAKTsIs&IoT под вакуумом сплавом Вуда при 80 С. После охлаждения образец
О обтачивают до прежних геометрических размеров и выдерживают в дихлорэтане до полного растворения материала исходного образца. В результате получают образец-слепок. Затем для него и для эталонного образца (такого же, как в примере 1) измеряют равновесное относительное влагосодержание и строят порометрические кривые для образца-enema пря поэтапной ропитке образцов вщтоть . до попного затопления образца-слепка (фиг. 4, точки) и при поэтапном испарении образцов вплоть до полного высушивания образце-слепка (фиг. 4, кресты).
Обе кривые практически совпадают. Это свидетельствует о том, что исходный образец имеет правильную волокнистую структуру, т. е. не имеет частиц-пере» шейков.
5 8 слепка. Далее те же операции повторяют для других количеств введенной в поры образцов жидкости.
00833 6
Использование предлагаемого способа исследования структуры пористого образца обеспечивает получение статистической информации о размере и форме частиц, составляющих твердый скелет пористых тел, которую нельзя получить известными способами. Кроме того, предлагаемый способ позволяет получить статистическую информацию о размере и форме пор
1р в пористых телах, если его применить к исходному образцу, а не к образцу»слепку..
Формула изобретения
Способ исследования структуры пористого образца, заключающийся в пропит15 ке пор образца твердеющим жидким наполнителем и получении объемного пористого слепка путем удаления материала образца после затвердения наполнителя, отличающийся тем, что, с ур целью повыщения информативности способа путем определения размера и формы частиц, образующих пористую структуру образца, слепок приводят в контакт с пористым эталонным образцом и осущест25 вляют их поэтапную пропитку все увеличивающимися количествами жидкости до полного затопления всех пор, после каждой пропитки осуществляют поэтапное испарение до полного высушивания, причем
30 на каждом этапе в момент установления капиллярного равновесия измеряют влагосодержание слепка и эталонного образца, а затем по семейству порометрических кривых слепка рассчитывают распределение частиц по размерам и форме.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент США М 3683674, кл. 73-38, опублик. 1972.
4О 2. Авторское свидетельство СССР
М 104315, кл. G 01 N 15/08, 1952.
3. Лившиц Б. Г. Лаборатория металлографии. М., Металлургия", 1965, с. 11.
4. Авторское свидетельство СССР
4д М 316976, кл, G 01 М 15/08, 1970 (прототип) .
800833
7 .Р,юю
Составитель О. Алексеев .
Редактор И. Михеева Техред А.Бабииед Корректор С. Шекмар
Заказ 10408/57 . Тираж 918 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушскаи наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4