Способ определения давления насы-щенного пара легкоконденсирующейсяпримеси b неконденсируемой газовойсмеси

Способ определения давления насы-щенного пара легкоконденсирующейсяпримеси b неконденсируемой газовойсмеси

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Со 1иалистическин

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТ©УСКОВУ С ЛЬСТВУ п11800868 (6f } Дололнительное к авт. свид-ау— (22} Завалено 21.07.76 (21} 2390939/23-26 с присоединением заявки ¹â€” (23} Приоритет

Опубликовано 30.0181. бюллетень тЕ 4 (51)м. КЛ.З

G 01 N 31/08

Государственный комитет

СССР по деяам изобретений н открытий (53) УДК 543.544 (088.8) Дата опубликования описания 300181 (72) Авторы изобретения

В. Г. Сагайдак, С. С. Петухов и A. И. Т (71} Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДАВЛЕНИЯ НАСЫЩЕННОГО ПАРА

ЛЕГКОКОНДЕНСИРУЮЩЕЙСЯ ПРИМЕСИ В НЕКОНДЕНСИРУЕМОЙ

ГАЗОВОЙ СМЕСИ

1 2

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения давления насыщенного па ра легкоконденсирующейся примеси в неконденсируемой газовой смеси, и может быть применено в области ниэкотемпературного разделения воздуха в процессе очистки газовой смеси ne— ред ее разделением на составные части,10

Атмосферный воздух, перерабатываемый в низкотемпературных установках, перед разделением должен быть очищен от легкоконденсирующихся примесей, таких как пары воды, углекислого газа и углеводородов. Очистку от этих примесей на крупных воздухоразделительных установках осуществляют с помощью вымораживания в процессе охлаждения воздуха до состояния насыщенного пара. Поэтому для расче- а® та аппаратов и обеспечения безаварийной работы установок черезвычайно важно знать давление насыщенных паров каждого из легкоконденсирующихся компонентов воздуха, остающихся в газовой фазе. .Известен способ определения.давления насыщенного пара.легкоконденсирующейся примеси, включающий при- . готовление насыщенной исследуемой 36 примесью газовой смеси, определение равновесной концентрации давления насыщенного пара и вычисление по равновесной концентрации давления насыщенного пара.

Для приготовления насыщенной исследуемой примесью газовой смеси осуществляют намораживание кристаллов чистого исследуемого вещества. Затем над кристаллами пропускают исследуе— мую чистую газовую среду. При этом газовый поток насыщается исследуемой примесью. Полученную таким образом смесь пропускают через фильтр-вымораживатель, охлажденный до более низкой, чем заданная, температуры измерения. Основная масса легкоконденсирующейся примеси остается на фильтре. Количество примеси, содержащейся в смеси к оставшееся на фильтре определяют по привесу фильтра илл по привесу вещества селективного поглотителя. Привес, отнесенный к объему газовой смеси, зарегистрированному счетчиком, дает равновесйую концентрацию примеси в исследуемой среде, а по ней вычисляют искомое давление насыщенного пара прн заданной температуре и давление j 1 ) 800868

Составитель Ю. Куценко

Ре актор Н. Без о ная Тех ед,С.Мигунова Ко енто В. Синицкая

0410 59 Тираж 918 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35 Ра ская наб.

Заказ

4 5 филиал ППП Патент г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Однако известный способ не обладает достаточно высокой точностью и не позволяет определить давление насыщенного пара легкоконденсирующейся примеси в области низких температур (ниже 200 С). Это объясняется тем, о что при пропускании чистой исследуе . мой среды над кристаллами не происходит полного насьпцения ее парами возможен унос кристаллов исследуемого вещества потоком, есть необходимость охлаждения фильтра-вымораживателя до температуры существенно ниже заданной. При использовании весового метода количественной регистрации значительно искажаются результаты определения давления эа счет влияния многих посторонних примесей.

Цель изобретения — повышение точности анализа и расширение диапазона применения способа в области низких температур (ниже 200 C).

Указанная цель достигается тем, что в способе определения давления насыщенного пара легкоконденсирующейся примеси в неконденсируемой газовой смеси, включающем приготовление насыщенной исследуемой примесью газовой смеси, определение равновесной концентрации примеси и вычисление по равновесной концентрации давления насыщенного пара, исследуемую примесь вводят в газовую смесь в количестве, превышающем ее равновесную концентрацию в 50-100 раз, затем избыток примеси вымораживают и определяют равновесную концентрацию хроматографическим методом.

Введение примеси в смесь в количестве, в 50-100 раз превышающем ее концентрацию, обеспечивает переход в кристаллы всего избытка примеси и соответственно, исключает полученйе метастабильной пересьПценной примесью газовой,.смеси.

При,этоох.количестве примесей в газовой фазе,,образуются собственные зародыши, которые действуя как центры кристаллизации, обеспечивают доведение процесса вымораживания до конца, т.е. до равновесной концентрации в газовой фазе . Мелкие кристалли ки примеси образуют с неконденсирующимвя,газом аэрозоль, иэ которого их затем полностью удаляют.с помощью аэроэольных фильтров Петрянова.

Пример. Атмосферный воздух, ( сжатый до давления б кг/см, подЯ вергают очистке и осушке. Затем сме аивают его с газовой смесью углеводорода с азотом, при этом количество углеводорода в смеси должно быть в

70 раз выше, чем концентрация, обеспечивающая значение упругости его насьпценного пара при температуре измерения. Затем смесь охлаждают при этом из пересыщенного пара исследуемого углеводорода образуются его кристаллы, которые задерживаются аэро» зольными фильтрами нри пропускании через них смеси. В воздухе за фильтром определяют парциальное давление углеводорода, которое соответствует давлению его насыщенного пара при температуре измерения. Давление насыщенного пара измеряют через равновесную концентрацию, которую Определяют на хроматографе с пламенноионизационным детектором.

Хроматографический метод определения равновесной концентрации исключает влияние примесей на точность анализа.

Предлагаемый способ обеспечивает измерение давления насыщенного пара исследуемой примеси до величины

3 10 эмм рт.ст.

Формула изобретения

Способ определения давления насыщенного пара легКоконденсирующейся примеси в неконденсируемой газовой смеси, включающий приготовление насыщенной исследуемой примесью газовой смеси, определение равновесной концентрации примеси и вычисление по равновесной концентрации давления насыщенного пара, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения точности анализа и расширения диапазона применения способа в области низких температур (ниже 200 C) исследуемую о примесь вводят в газовую смесь в количестве, превышающем ее равновесную концентрацию в 50-100 раэ, затем избыток примеси вымораживают и Определяют равновесную концентрацию хроматографическим методом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Webster Т. 1. British Oxytlen

СО Proceedings of Royal- Societu, Ser A. t.. 214, Р 1116, 1952.