Способ получения светочувствительного материала

Способ получения светочувствительного материала

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕТОЧУВСТВИТЕЛЬНОГО МАТЕРИАЛА обработкой целлюлозы химическим реагентом, о тличающийся тем, что, с целью повышения гидролитической устойчивости материала, в качестве реагента используют этилендиамин или транс- 1,2-диаминоциклогексан-«,К,Н',N'- тетрауксусной кислоты и обработку проводят в среде пиридина в присутст- .вии борной кислоты при соотношении реагента и борной кислоты 1-2:1-5 соответственно с последукщей термообработкой при 160-180°С.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„01519

3(5D С 08 В 3 14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП ИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

Н ABTQPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 2765756/23-05 (22) 03.05.79 (46) 30.11.84. Бюл. Ф 44 (72) И.Н.Ермоленко, Н.К.Лунева, В.В.Комарь и Л.К.Кривицкая (71) Институт общей и неорганической химии АН БССР (53) 677.466(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

У 244888, кл . С 08 В 3/14, 1969 (прототип) . (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕТОЧУВСТВИТЕЛЬНОГО ИАТЕРИАПА обработкой целлюлозы химическим реагентом, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения гидролитической устойчивости материала, в качестве реагента используют этилендиамин или транс1,2-диаминоциклогексан-Н,N,N,N — тетрауксусной кислоты и обработку проводят в среде пиридина в присутст.вии борной кислоты при соотношении реагента и борной кислоты 1-2:1-5 соответственно с последующей термообработкой при 160-180 С.

Изобретение относится к способам получения светочувствительных материалов и может найти применение в химико-фотографической промышленности для нанесения штриховых и полутоновых изображений, а также в текстильной промышленности для нанесения индивидуальных фотоизображений на ткани.

Известен способ получения гомо- 1О генного светочувствительного материала путем окисления целлюлозы двуоки" сью азота (1 ).

Однако материал, полученный по этому способу, имеет низкую светочув- 15 ствительность, неустойчив при хранении.

Однако данный способ не обеспечивает получение материалов, обладающих гидролитической устойчивостью. 20

Так, 25Х-ный раствор NaOH растворяет

МКЦ уже при воздействии в течение

7 ч. Потери веса при действии этой щелочи в течение 0,5 ч достигают

23 . 25

Цель изобретения — повышение гидролитической устойчивости светочувствительного материала.

Цель достигается тем, что в способе получения светочувствительного ма- Зб териала обработкой целлюлозы химическим реагентом, в качестве реагента используют этилендиамин или транс-1,2-! диаминциклогексан-N,N,N И -тетрауксусной кислоты и обработку прова" дят в среде пиридина в присутствии борной кислоты пРи соотношении агента и борной кислоты 1-2: 1-5 соответственно с последующей термообработкой при 160-180 С.

Полученные по данному способу материалы обладают более высокой гидролитической устойчивостью по сравнению с материалом, полученным по способу, выбранного прототипом.

45 фотоизображения на полученных по предложенному способу материалах, формируют путем экспонирования излучением ртутнокварцевых ламп. Для проявления экспонированных материаSO лов используют различные известные физические проявители.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Модификацию цел- 55 люлозы проводят следующим образом.

В колбу с обратным холодильником вносят 25 r Н,ВО» 25 г этилендиамин19 г тетрауксусной кислоты (ЗДТА) (соотношение 1:1), 300 мл пириднна и

30 г целлюлозы в виде х/б ткани— бязь. Пропитку проводят в течение

12 ч при 105-110 С. Затем образцы термоабрабатывают в течение 1 ч при 160, 170 и 180 С. Образцы промывают до нейтральной реакции кипящей дистиллированной водой. Сушат и анализируют на содержание бора и азота, определяют величину обменной емкости. Материал содержит в зависимости от температуры 1, 8-2, 5 N

1Х В и имеет ионообменную емкость по Na+ О, 7-1 мг-экв/г.

Для определения наличия светачувствительнасти полученный материал экспонируют через трафарет с прорезями полным спектром лампы ДРТ-220 (на расстоянии 25 см ат источника) с интенсивностью светового потока

0,75-10" квант/см ° с, после чего

16 обрабатывают в растворе PdC1 5 10 M в течение 2 мин, промывают 3-5 мин водой и проявляют 4 мин в физическом проявителе следующего состава, г/л:

А. CuSO+ 5H 0 6

K-Na-виннокислый 3,0

NaOH 26

Б.формальдегид, Х 37

А:В=10

При этом формируется черно-белое негативное изображение ° Материал с обменной емкостью 1 мг-экв/г экспонированный в течение 1,2 и 4 мин имеет оптическую платность соответственно

0,42; 0,68 и 0,75.

Пример 2. Модификацию целлюлозы проводят как в примере 1 ° Вместо ЭДТА в тех же прогорциях вводят

1,2-циклогексадиаминотетрауксусную i кислоту (ДЦТА) . Образцы содержат 11,5Х азота, 0,7-1,5 бора, обменную емкость по На+ 0,2-0,64 мг-экв/г.

Для изучения гидролитической устойчивости образцов навески синтезированных материалов, а также материала, полученного по прототипу, подвергают воздействию щелочи 0,01 н. и 25Х-ной в течение 0,5 ч и 7 ч. Опыты показывают, что большую гидролитическую устойчивость (определяемую по потере веса) имеют образцы — производные целлюлозы и полиаминокарбоновых кислот. В табл. 1 приведены данные о гидролитической устойчивости образ цов.

19 4 сить температуру обработки целлюлозного материала и, таким образом, по1 высить степень замещения продукта этерификации.

Пример 5. Способ модификации аналогичен способу, описанному в примере 1. В состав пропиточной ванны входят Н ВОЗ при ЭДТА в мольном соотношении 2:1 (соответственно

12,6 г Н ВО, и 29,2 г ЭДТА) . Степени замещения полученных производных целлюлозы в зависимости от температуры обработки содержатся в табл. 2, Пример 6. Способ.по примеру 1. Пропиточная ванна содержит и

ЭДТА в мольном соотношении 1:2 (6,3 г

H,ВО, и 60 r ЭДТА). Характеристики продуктов представлены в табл. 2.

Пример 7. Обработку целлюлозного материала проводят в отсутствии борной кислоты. Данные о влиянии температуры на степень замещения представлены в табл. 2, Фотографическая обработка материалов производилась так же, как описано в примере 1 °

Пример 8. Способ мопификации аналогичен описанному в примере 1. В

- состав пропиточной ванны входят Н, ВО>

1 и диаминоциклогексатетра N,N,N, N уксусная кислота (ДЦТА) в молярном соотношении 1:1 (т.е. 6 r Н ВО и

34 г ДЦТА) . Характеристика йродуктов дана в табл.2.

Пример 9. Тоже, что ив примере 8, молярное соотношение и

ДЦТА 1:2.

3 8015

Пример 3. Чтобы исключить использование драгоценных металлов на всех стадиях фотопроцесса материал, полученный как в примере 2, обрабатывают О, 1 N или 0,01 М раствором ацетата висмута и высушивают. При этом происходит образование висмутовой соли эфира .целлюлозы с ДЦТА. Полученную соль экспонируют полным спектром лампы ДРТ-220, как описано в приме- ð ре 1, после чего проявляют в физическом проявителе следующего состава, г/л:

A САМБО 5Н О 6

К-Na-виннокислый 30

Na0H 26

Б. Формальдегид, 7 37

А:В=10:1

20 о

Температура проявления 40 С, время проявления 15 мин. При этом получают черно-белое негативное изображение, оптическая плотность которого при экспонировании в течение 30 с для материала, содержащего в своем составе 0,57 висмута, составляет 0,9.

Пример 4. В колбу с обратным холодильником, содержащую 300 мп пи— ридина вводят борную кислоту и этилен-Зр

> диаминтетрауксусную кислоту (ЭДТА) в мольном соотношении 1: 1 (соответственно 6,3 г Н, ВОЗ и 29,2 r ЭДТА).

Модуль ванны 10. Существенно изменять модуль нецелесообразно, так как при

35 его уменьшении пропиточный. состав не покрывает поверхность целлюлозного материала, а, следовательно, нельзя достичь равномерности модификации продукта. Увеличение модуля приводит 40 к дополнительным материальным затратам, не улучшая свойств целевого продукта. Пропитку целлюлозного материала проводят в течение 12 ч при

105-110 С. Образцы термообрабатывают при 160, 170 и 180 С . Затем образцы тщательно промывают водой до нейтрайьной реакции, сушат и анализируют. Характеристика данных материалов представлена в табл. 2.

Присутствие борной кислоты в соста. ве пропиточной ванны позволяет повыТаким образом, как следует из вышеприведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать однокомпонентные светочувствительные азот- и карбоксилсодержащие материалы, обладающие повышенной гидролитической устойчивостью в сравнении с известным. Применение висмутовых солей исключает использование драгоценных металлов на всех стадиях фотопроцесса.

Указанные свойства обеспечивают получение существенного положительного эффекта.

801519

Та бли ца 1

Вид модификации

Потери в весе, мас.7.,после, воздействия

Na0H

25Х НаОН в течение, ч

0 5 7

0 5 7

0,9

2,0

ЭДТА

4,2

1,0

6,1

1,4

ДЦТА

8,5

2,2

Таблица 2.

ЭДТА

5,0

170

180

160

2:1

То же

170

180

160

2,8+

5:1

Согласно примеру 1

9,0

170

12 3

180

3,0

160

1:2

180

140 без

Частичная деструкция

150

160

0,01 н. NaOH в течение, ч

Образец Использоватемный ние материаДеструкция ла для фотографии исключается

Образец Использоважелтеет ние материа-

Деструкция ла для фотографии исключается

801519

Продолжение табл.2

160

180

Согласно примеру 2

160

18,7

5:1

6,2

180

1:2

Деструкция Испопьзова- ние материа.ла для фотографии исклю. чается

160

180

Составитель Т.Мартинская

Редактор Л.Письман Техред М.Надь Корректор О.Луговая

Заказ 9152/4 Тираж 468 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб ., д. 4!5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Образцы требуют для химико-фотографической обработки материала увеличения времени, концентрации РЙС1, (концентр. РЙС1, 10 м, время — 20 мин)