Способ получения 2-амино-4,6-диметилпиримидина

Способ получения 2-амино-4,6-диметилпиримидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, Усн

Жв 80214

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

,с, A. A. Червякова и Х. 111. Пейсахович " " "-> 9- «а

" н " се

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИНО-4,6-ДИМЕТИЛПИРИМЯЩЦЛ

1 М4. — э

Заявлено 27 июня 1949 года в Комитст по изобретениям и открытиям прн Совете Министров СССР за M 399704

Опубликовано 28 февраля 1980 года

2 - амино - 4,6 - диметплпиримидин является промежуточным продуктом при получении 2-су.1ьфаниламидо4,б-диметнлпиримндпна.

Известно получение 2-амино-4,6диметилгиримидина конденсацией сульфата гуанидина с гцетилацетоном в олеуме, когда конденсация идет через промежуточное образование сульфпрованного производного энольной формы ацетилацетона, а также конденсацией ацетилацетоиа с карбонатом гуанидина, когда энолнзация достигается вследствие шелочиой реакции карбоната гуанидина.

При производственном получе низ1 2-амино-4,G-диметилпиримидина единственной доступной солью гуанидпна является азотнокислый гуан идин.

Скорость реакции и выход 2-амина-4,6-днметилпирпмидипа зависит от рН среды.

Установлено, что оптим альная концентрация водородных ионов лежит между 7,5 — 7,9. В этом слу; чае выход 2-амино-4,б-диметилпиримпдипа даже при применении наиболее трудно растворимого азотнокнсл ого гуан ид|на достига ет

75 — 80% от теория, считая на а|цетплацетон.

Для получения 2-амина-4,6-диметилпиримидина по предлагаемому способу натровую соль ацегнлàцстонcl смешивают с небольшим количеством воды, добавляют соль гуанпдина и медленно насыщают смесь углекислотой до исчезновения щелочной реакции на фенолфталеин.

Пример. Для получения 2-амино4,б-диметилпиримпдина вначале готовят этилат натрия в среде толуола. К 1 молю этилата натрия добавляют 1 моль ацетона и 4 моля этилацетата. По окончании реакции производят отгонку смеси, состоящую из взятого избытка этилацетата, реакционного спирта, толуола и не вошедшего в реакцию ацетона.

К остатку натрий-ацетилацетона охлажденному до температуры 25—

30 С, добавляют воду и азотнокислый гуанидин из расчета на

50,,а -ный выход ацетплацетона (на взятый ацетон). При перемешивании натрий-ацетилацетон растворяется в воде. Одновременно пропускают в р а створ углекислый газ дс р11

7,5 — 7,9 (отсутствие щелочной реакции по фенолфталеину и синей окраске по бромтимолблау).

После доведения раствора до вышеуказанного рН массу переме; шивают в течение 5 ча|с при температуре 85 — 90, затем охлаждают до температуры 15 — 18 .

Для более полного выделения

2-а мино-4,б-диметилп ир им пдп на к.

265

¹ 80214

266 раствору добавляют поваренную соль. Очистку 2-амино-4,6-диметилпиримидина производят перекристаллизацией из воды.

Выход 2-амино-4,б-диметилпиримидина (100% -ного) составляет 33—

35% от теории, считая па ацетон. бтв. редактор М. М. Акишии

Предмет изобретения

Способ получения 2-амино-4,б-диметилпиримидина конденсацией натрий-ацетилацетона и азотнокислого гуанидина в водной среде, о т л ич а ю шийся тем, что конденсацию проводят при рН = 7,5 — 7,9, Редактор А. Е. Никитский