Способ разделения антрацен- карбазольной смеси

Способ разделения антрацен- карбазольной смеси

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

i 802253

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

83OSPaXaS WS

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6! ) Дополнительное к dBT. свид-ву № 692821 (22) 3a "0 28.09.78 (2! ) 2667730 23-04 с присоединением заявки РЙ (23) П риоритет—

Опубликовано 07.02.81. Бюллетень Ж 5

Дата опубликования описания 09.02.81 (5I)M. Кл.

С 07 С 7/10

С 07 С 15/28

С 0733 209/84

Гооудеретввииый комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 665.662..37(088.8) (72) Авторы изобретения

H. Давидян, ко

I ! !

A, A. Рок, С. H. Кипоть, Л. С, Кузнецова, В. И. Бородин, М. Г. Мордсон и Б. И. Моис ский

bi; ь,, ". „j, Украинский научно-исследовательский углех институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ АНТРАНЕН-КАРБАЗОЛЬНОЙ СМЕСИ

Изобретение относится к технике раз деления карбазольных смесей с получением целевых продуктов, может найти применение в коксохимической, химической промышленности и является усовершенстваванием известного способа разделения антрацен-карбазольной смеси, описанного в авт. св.. № 692821.

По основному авт. св. № 692821 известен способ разделения антраценкарбазольной смеси, заключающийся в жидкостной экстра кции двумя растворителями: уайт -спиритом и Ч -метилпирролидоном, содержащим 10-15 об.% водыЯ

По этому способу получают 99%-ный антрацен с выходом 95-96% и 90г

92%-ный карбазол.

Недостатком способа является низкое качество получаемого второго продукта — карбазола.

Иелью изобретения является повышение степени чистоты карбазола.

Поставленная цель достигается тем, .что в способе по авт. св. ¹ 692821

2 полученный технический карбазол обрабатывают уайт-спиритом при весовом соотношении сырье: растворитель, равном

1:7-9, и выделяют карбазол перекристаллизацией.

Согласно предлагаемому способу получают карбазол 98%-ной степени чистоты.

Сущность способа состоит в следующем.

Сырой антрацен и маточный раствор тQ уайт-спирита (после фугования антрацена) подают в смеситель. В последнем при

30 С в течение 0,5 ч при перемешивании о происходит выделение масел и части фенантрена. Полученную суспензию подвер15 гают фугованито, в процессе которого происходит отделение маточного раствора уайт-спирита, направляемого íà регенерацию, и кристаллов полуобогашенного антрацена, которые подают в смеситель, 20 куда одновременно самотеком с экстракционных колонн поступают Н -метилпирролидон с 10-15% воды и уайт-спирит. (Смесь двух экстрактов с растворенным в них иолусбогмиеннн1м ентраценом непJ равляот для расслоения в сепаратор и далее кеждый в соответствующие кс лонны, где из экстракте (уейт-спирита) в одной колонне извлекают карбезол чистым N — >летилпиррелидоном.

Из другого экстракте (М -метилпирролидона), содержащего кербезол, B другой колонне чистым уайт-спиритом извлекают антрацен.

Процесс экстракции ведут при 9095 С и числа ступеней контакта, равном

6-7.

Антрецен и карбаэол извлекают путем кристаллизации экстрегентов в соответствующих аппаратах.

При разделении антрацен-карбазольной смеси получают 99-99,5/-ный антрацен и 90-92%-ный карбазол, который затем подвергают центрифугированию. Отфугованный продукт очищают от примесей обра- . боткой чистым уайт — спиритом при перемешивании, Соотношение технический кербазол: уайт-спирит составляет 1: 7-1:9.

Смесь карбазоле с уайт-спиритом на» гревают при постоянном перемешивании до 90 С, затем охлаждают до ЭО С и о о направлпот на фугование для отделения маточного раствора. Отфугованный про дукт затем обрабатывают при перемешнвании чистым уайт-спиритом в TQM же сутношении, е именно 7: 1 — 9 1 и 9092%-ному карбазолу. После этого систему охлаждают до 30 С и снова направляют на фугование для отделения кристаллов очищенного карбазола. Уайт-спирит, отделенный от кристаллов карбазола, возвращают в цикл на стадию обогащения сырого ентрацене. Содержание карбазоле в готовом продукте составляет 98%. Выход

его от ресурсов в техническом карбезопе

Ф . равен 97,5-98, 1 вес.%.

Пример. Смесь 20 г сырого антрецента следующего состава, %: антрацен

28,6, карбазол 17, О, фенантрен 36,0 и

60 г уайт-спирита подвергают экстракции жидкость-твердое при температуре 30 С и соотношении 1;3 один раз. Полученный полуобогащенный антрацен сойер>кит, %: антрацена 44,5, карбазола 21,2, фенантрена 8,0. Выход по массе 61%, выход по 100%-ному антрацену 96,1%.

Полуобогащенный антреиен денного состава подвергают очистке жидкостной экстракцией двумя растворителями: уайтспиритом (или керасиновой фракцией) и водным раствором Я -метилпирролидона при 90-95 С, для чего берут 10 г полу(обогешенного ентрецене и растворяют в

I0

35 о

4 смеси двух растворителей: 100 г уайт— спирита и 25 г И -метилпирролидона с

10% воды.

Из экстрегентов целевые продукты выделяют фугован нем.

В результате из 10 г антрецен-карбазольной смеси, состоящей из 4,45 г ан— трацене и 2,12 г карбаэола, получают

4,30 г99,3/-ного антрацена с выходом

95,9% и 2,26гс выходом 96,0%

90,4%-ного карбазоле с выходом 96,0%.

К полученному (2,26г) карбаэолу, помещенному в круглодонную колбу, снабжен ную мешалкой, добавляют 15,8 r уайтспирита, т.е. в весовом отношении его к сырью 7: 1. При постоянном перемешивании содержимое колбы нагревают до

90 С, а затем охлаждают до 30 С. ВыО О павшие кристаллы отделяют фугованием и подвергают вторичной очистке в аналогичных условиях. После отделения маточного раствора получают 2,05 r карбазола с содержанием основного вещества

98,2% и выходом 98,3% от полученного по основному авторскому свидетельству технического кербазола.

В таблице приведены данные по качеству получаемого карбазола в зависимости от количества растворителя.

Иэ приведенных данных видно, что для очистки карбазола методом экстракции с применением в качестве растворителя уайт-спирита оптимальным является весовое соотношение сырье: растворитель, равное 1:7, При снижении количестве растворителя до весового соотношения сырье: растворитель, равного 1:6, содержение основного вещества в карбазоле снижается до

97,3%. Увеличение количества растворителя до весового соотношения сырья к нему, равного 1:9, нецелесообразно, так как влечет за собой снижение выхода продукта, Таким образом, предлагаемый способ очистки позволяет повысить качество кербазоле и получить 98%-ный продукт с использованием для его очистки широко распространенного дешевого, нетоксичного растворителя, применяемого при разделении антрацен-карбаэольной смеси в способе по основному авторскому свидетельству, При реализации предлагаемого способа в промышленности следует ожидать увеличение экономического эффекта, полученного от использования основного изобретения, примерно на ЗО тыс.руб, 802253

Выход карбазола, вес.%

Номер жанне основног тва в карбазоле весЛ есовое соотноше

ырье: растворите ес.%

98,8

97,3

98,3

98,2

1:7

97,8

98,2

98,3

1:8

97,1

1:9

Составитель Т. Раевская

Редактор 3. Бородкина Техред М.Рейвес Корректор Н. Ц>игорук

Заказ 10498/Рб Тираж 454 Подпнсное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения г

Способ разделения антрацен-карбазольной смеси по авт. св. No 692821. о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения степени чистоты карбазола, полученный технический карбазол обрабатывают уайт-спиритом при весовом соотношении сырье: растворитель, равном

1:7-9, и выделяют карбазол перскристаллизацией.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

No. 692821, кл. С 07 С 7/10, 1976.