Способ получения абсолютногоэтилового спирта

Способ получения абсолютногоэтилового спирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Соцкалнстическмх

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (i ВО2258 (6! ) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 11.03.79 (2! ) 2751729/23-04 с присоединением заявки Ж (23) Приоритет

Опубликовано 07.02.81. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 09.02.81 (5! )М. Кл.

С 07 С 31/08

ГооудерстееииыН комитет

UCCP яп делом лобретеиий

> отиоытий (5З) УДК, 547.262.. 02 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. 3. Блюм, С. С. Иевлева, 3. А, Климкина, Г. Г. Виноградов и 3. В. Воронкова (" ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АБСОЛЮТНОГО

ЭТИЛОВОГО СПИРТА

Изобоетение относится к нефтехнмнч ской промышленности, а именно к усоаер-шенствованному способу получения абсотютного этилового спирта.

Известен способ получения абсолютного этилового спирта путем азеотропноЯ ректификации при температуре в кубе

105-150 С и давлении 8-8,5 атм с исо пользованием в качестве азеотропообразу« ющего агента пентана, Содержание воды в целевом продукте

t0

0,1 вес. 7 )1).

Недостатком способа является использование большого количества пентана для получения абсолютного этилового спирта, t3 так как в дистилляте получают азеотроп, содержаший 3 вес.% воды, 19 вес.% эти-. лового спирта и 78 вес,% пентана.

Наиболее близким по технической сушности к предложенному способу является способ получения абсолютного этилового спирта путем обработки 94-96 вес.% этилового спирта безводным сульфатом меди при 18-20 С и весовом соотношеО.

2 нии этиловый спирт: безводный сульфат меди, равном 1:0,4, с последуюшим доосушиванием этилового спирта на цеолитах

СаА при 75-79 С и выделением целевого продукта ректификацией. Содержание воды в целевом продукте 0,010,05 вес.%. (2j.

Недостатком способа является низкий выход абсолютного этилового спирта вследствие потерь на смачивание сульфата меди.

Белью изобретения является повышение выхода абсолютного этилового спирта.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве химического редгента используют тетраэтоксисилан и процесс! обработки ведут при рН 2 — 6.

Использование предлагаемого способа позволяет повысить выход целевого продукта до 110-1207 за счет получения дополнительного количества этилового спирта в результате реакции волы и тет..оаэтоксисилана.

802258

Составитель B. Евстигнеев

Редактор 3. Бородкина Техред М.Рейвес Корректор Н. Григорук

I у

Заказ 10498/26 Тираж 454

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

lQOO мл этиловог о;- и -,;:... т а;; с -.> де в;.< а н не м влаги 4, 9%

Ф "i! — ",, ., по;;;.е ценного В куб top6Jjè1 ",ö ij 3,(. «(3 и ь :,- . - .сбавляют по каплям

3;"0::::;.: =..е гваэ —. ок.:исилана, подкисленно..о 5- . .;.опi ê .и концентрироьанной соляной кислоты до рН 3 в течен<е 30 мин при пере мешиванни.

При обработке тетраэтоксисиланом удаляют основное количество воды и влажность снижается до 0,6%, а объем осушенного этилового спирта увеличивается до 1 180 мл

Затем куб нагревают до температуры кипения (до 78 С), Пары спирта пропусо кают через колонну высотой 500 мм с водным обогревом (температура воды

92 С), заполненную цеолитом марки СаА в количестве 140 г с диаметром зерен мм, Паровой сорбцией на цеолите доосушают спирт до остаточной влажности 1-5.

10 %. Потери спирта на цеолите составляют 110 мл. Отсюда выход продук— та с учетом поглощенного цеолитом 107%, считая на исходный этиловый спирт.

С учетом спирта, возвращенного в процесс при регенерации цеолита, выход готового продукта возрастает до 117%. На завершающем этапе пары осушенного спир=:ã направлыот в куб 10-тарельчатой ряктификационной колонны, где со второй тарелки сверху происходит отбор абсолютного этилового спирта особой чистоты, Пример 2.. К 1000 мл этилового спирта с содержанием влаги 4,9%, помещенного в куб сорбционной колонны, добавляют по каплям 350 мл тетраэтоксисилана в течение 30 мин, предварительно подкисленного концентрированной соляной кислотой до рН 6, Затем куб нагревают до температуры кипения. Пары спирта пропускают через сорбционную колонну с цеолитом и направляют далее на ректификацию, как в примере 1. Если условно разбить этот процесс на стадии, то получится следующее: после обработки тетраэтоксисиланом остаточная влажность в спирте равна 1,27%, а выход 980 мл.

Пример 3. К 1000. мл этилового спирта, подкисленного соляной кислотой до рН 2, с начальным содержанием воды

4,9% добавляют 350 мл тетраэтоксиси— лана и перемешивают 30 мин. Далее процесс ведут, как в примере 1.

При обработке этилового спирта тет— раэтоксисиланом получают 1150 мл спирта с остаточной влажностью 0,75%..

1о Пример 4. К 1000 мл этилового спирта с содержанием влаги 4,9%, помещенного в куб сорбционной колонны, добавляют по каплям 350 мл тетраэтоксйсилана в течение 20 мин; рН 3. Qa1 лее процесс ведут, как в примере 1.

На этом этапе спирт получается менее осушенным. Остаточное содержание воды составляет 1,21 вес. <с

Пример 5. К 1000 мл этилового спирта с содержанием влаги 4,9% помещенного в куб сорбционной колонны, добавляют по каплям 350 мл тетраэтоксисилана в течение 60 мин; рН 3. Остаточное содержание воды в спирте составляет 0,62 вес.%.

Формула изобретения

30 Способ получения абсолютного этил вого спирта путем обработки 94-96вес.% этилового спирта химическими реагентами при 18-20 С с последующим доосушиванием этилового спирта на цеолитах при 75-79 С и выделением целевого продукта ректификацией, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве химического реагента используют тетра«О этоксисилан и процесс обработки ведут при рн 26, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 3575818, кл. 203-19, опублик. 1971..

2. Авторское свидетельство СССР № 329161, кл. С 07 С 29/24, 15.07.70 (прототип).