Способ выделения цианэтиловогоэфира поливинилового спирта

Способ выделения цианэтиловогоэфира поливинилового спирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

С оциалнстичвских

Рвслублик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АЗТОРСВОМУ С ТЮЛЬСТВУ (61) Дополмительмое к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 101077 (21) 2533808/23-05 с присоедииеммем заявки Йо (23) Приоритет—

Опубликовано 070281. Бюллвтень HQ 5 («i802294 (51)М. Кл.3

С 08 F 16/06

С 08 F 6/12

Государственный комнтет

СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК678. 744.

72(088.8) Дата опубликоваммя описания 0702.81 (72) Авторы изобретения.А.Ô. Николаев, Э.С.Иульгина н Е.Б.удлер

)

Ленинградский ордена Октябр| ской Революции и ордена

Трудового Красного Знамени технологический инстнтутим. Ленсовета (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ ЦИАНЭТИЛОВОГО Э ИРА

ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТА

Изобретение относится к технологии выделения цианэтилового эфира поли,— винилового спирта, который может использоваться для получения пленок различного назначения.

Известен способ выделения цианэтилового эфира поливинилового спирта (ПВС), получаемого взаимодействием

ПВС и акрилонитрила в присутствии небольшого количества водного раствора щелочи при температуре от комнатной до температуры кипения акрилонитрила по реакции: ... CH — CH-CH -СН-... + СН = СН-CN - -2 1 " 1 15

CNCH1- СН1 -О

Полученную в процессе реакции смесь осаждают в 50к-ный водный раствор спирта, осадок промывают и . 20 высушивают в вакууме при комнатной температуре (1).

Выделяемый продукт представляет собой липкое вещество, иэ-за чего его нельзя перерабатывать. 25

Целью изобретения является получение цианэтилового э4ира ПВС в виде твердых гранул или порошка.

Поставленная цель достигается введением в реакционную смесь диметил 0 формамида для растворения всех продуктов реакции с последующим удалением избытка акрилоннтрила, не вступившего в реакцию, путем отгонки его в вакууме. Регенерированный акрилонитрил возвращают на стадии синтеза цианэтилового эфира ПВС. После отгонки большей части остаточного акрнлонитрила реакционную смесь разбавляют 1:7-кратным количеством диметнлформамида или его смесью с ацетоном (1:1) ° Предпочтительнее разбавлять реакционную смесь до концентрации цианэтилового эфира ПВС 2-3% в растворе. Полученный раствор выливают при энергичном перемешнвании в пяти" кратный избыток (по объему )воды.

Выпавший продукт отфильтровывают, бвэ специальной сушки растворяют в ацетоне и первосаждают из ацетона в воду. После декантации продукт сушат в вакууме 10-20 мм рт. ст. при 4060 С. Целевой продукт получают в виде твердых, нелипких гранул, легко растираемых в порошок.

П р и и е р 1. Смесь, состоящую иэ 15 г (0,34 моль) ПВС н 113 мл (1,7 моль) акрилонитрила нагревают в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником и

802294

Формула изобретения

Составитель Т Щмелева

Редактор Э.Бороднина техред H.. Ковалева корректор О.Билак

Заказ 10502/28 Тираж 541 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 капельной воронкой. При температурь кипения акрилонитрила (77 С) в течение 20 мин вводят катализатор(5мл

5%-ного водного раствора гидроокиси натрия). Через 1,5 ч реакционную мас су охлаждают до комнатной температуры, вводят в нее 200 мл диметилформамида, обратный холодильник заменяют на прямой и отгоняют акрилонитрил при 16 мм. рт. ст. и температуре водяной бани 59 С. Регенерированный о акрилонитрил (в количестве 40% от ис. ходного) возвращают на стадию синтеза цианэтйлового эФира ПВС. В реакционную массу после отгонки акрилонитрила вводят дополнительно 1400 мл диметилформамида (что соответствует разбавлению реакционной смеси 1:7 и выливают в пятикратный избыток охлажденной до 4-2 С воды, подкисленной

НСС до рН 4. После фильтрации получают твердый продукт, который пере- 29 осаждают иэ ацетонового раствора (АЗ%) в пятикратный избыток воды и отделяют декантацией.После высушива ния при 40-60 С в вакууме получают, светло-желтый полимер в виде твердых i g$ гранул, легко растираемых в порошок..

Выход 80%. Молекулярная масса 234000.

Пример 2. Все, как в примере 1, но в реакционную массу после отгонки акрилонитрила вводят 200 мл диметилформамнда (что соответствует разбавлению реакционной смеси 1:1).

Выход 87%. Молекулярная масса 220000, Пример 3. (предпочтительный).

Все как в примере 1, но в реакционную массу после отгонки акрилонитрила вводят 600 мл диметилйормамида (что соответствует разбавлению реакционной среды 1:3). Выход 91%. Молекулярная масса 200000.

Пример 4. Все> как в примере

1, но в реакционную массу после отгонки акрилонитрила вводят смесь диметилАормамида и ацетона в объемном соотношении 1:3. Выход продукта

82%. Молекулярная масса 225000.

Способ выделения цианэтилового эфира поливинилового спирта из раствора, содержащего продукты взаимодействия акрилонитрила и поливинилового спирта в водной шелочи, путем его осаждения, фильтрации и высушивания, отличающийся тем, что c целью получения целевого продукта в виде твердых нелипких гранул, перед ,осаждением в исходный раствор вводят диметилформамид, отгоняют из раствора акрилонитрил, затем дополнительно вводят диметилформамид или его смесь с ацетоном до концентрации цианэтилового эфира поливннилового спирта в

2-3% в растворе.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ОЯА 9 2341553, ;кл. 260-91.3, 1944 (прототип).