Способ получения дисперсий наполнителей
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советских
Соцяалястыческкх
Республик
ОП ИСАКИИ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
<»)803956 (61) Дополнительное к а BT. с внд-ву (22) Заявлено 08.01.79 (21) 2710985/23.05 (51) М. Кл. с присоединением заявки М
В 01 F 3/12
С 08 J 3/10
9юуддрстаеааьй комитет
СССР аа делам язебретенкй н отхрытвй (23) Приоритет
Опубликовано 15.02.81. Бюллетень Рй 6
Дата опубликования описания 15.02.81 (53) УДК .66.063..6 (088.8) Е. А. Лазурин, Л. В. Космодемьянский, В. П. Бугров,"
В. Т. Самородов и Е. П. Копылов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСИЙ
НАПОЛНИТЕЛЕЙ
Изобретение относится к получению диспер- сий наполнителей, используемых в производстве наполненных каучуков.
Известно получение дисперсий технического углерода и аморфного кремнезема в воде, содержащей в качестве стабилизаторов поверхностно-активные вещества (1).
Однако эти дисперсии наполнителей вводятся обычно в латексы и водные дисперсии полимеров с последующей гомогенизацией смеси. При этом частицы сажи распределяются в межглобулярном пространстве, что приводит к расслаиванию смеси после прекращения перемешивания и получению недостаточно однородных наполненных полимеров. Для получения гомогенных смесей полимера с наполнителем целесообразно последние вводить в растворы полимеров. Для этого наполнители в виде водных дисперсий или в неэмульгированном виде непригодны.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ получения дисперсии наполнителя, например технического углерода смешением наполнителя с углеводородом и стабилизатором — трет-алкилбензойной кислотой. При гомогенизации смеси в течение
3 ч при скорости вращения мешалки 15002500 об/мин, содержании стабилизатора
8 масс.ч. на 100 масс.ч. технического углерода
5 и концентрации последнего в системе около
9%, продолжительность существования дисперсии не превышает 20 ч (устойчивость или кинетическую стабильность дйсперсии рпределяют по высоте расслаивания ее в цилиндре высотой
170 мм и диаметром 30 мм. В укаэанных условиях высота расслаивания составляет 4-5 мм за 20 ч), Недостатком этого способа является высокая з продолжительность гомогенизации смеси.
Цель изобретения — сокращение времени приготовления дисперсии при сохранении ее устойчивости.
Цель достигается тем, что в процессе получения дисперсии в систему через 10-15 мин после начала гомогенизации вводят 2-10%-ный раствор полимера в органическом растворителе в количестве 5-30 масс.ч. полимера на
100 масс.ч. наполнителя (большие дозировки
803956
При мер
Полимерная добавка, вводимая в дисперсию родолжитель ность приготовления дис. персии, мин
4 — 5
4 — 5
150
4 — 5
4 — 5
180
4 — 5
4 — 5
180
Без добавки полимера приводят к сильному загущению системы, а меньше не дают желаемого эффекта).
При этом общее время приготовления дисперсии составляет 20-30 мин.
В качестве наполнителей для приготовления дисперсий используют мелкодисперсные порошки технического углерода, аморфного кремнезема, силиката кальция и других веществ.
Стабилизаторами дисперсий наполнителей мОгут служить олеиновая кислота, синтетические жирные кислоты, алкилароматические кислоты и другие вещества.
В качестве растворителей, используемых для получения дисперсий наполнителя и раствора по15 лимера, применяются алифатические, нафтеновые, ароматические углеводороды.
Для растворов полимеров, вводимых в дисперсии наполнителей, наиболее удобно применять такие каучуки, для наполнения которых в дальнейшем используется дисперсия.
Пример 1. 5 г олеиновой кислоты растворяют в 500 r циклогексана и при перемешивании(2000 об/мин) при комнатной температуре в раствор вводят 50 r технического углерода марки ПМ-100. Затем смесь гомогениэируют.
Через 10 мин после начала гомогенизации смеси в систему вводят 25 r 10%-ного раствора бутилкаучука марки БК-1675Т в циклогексаье, что составляет 5 масс.ч. полимера на 100 масс,ч технического углерода, и перемешивание про- ЗО должают еще 10 мин (время приготовления дисперсии составляет 20 мин). Для сравнения
I в тех же условиях получают дисперсию технического углерода без добавления в систему раствора полимера. 35
Результаты испытаний полученных дисперсий приведены в таблице.
1 10%-ный раствор БК вЂ” 1675T в циклогексане в количестве 5 масс.ч. полимера на 100 масс.ч. наполнителя
Вез добавки
2 2%-ный раствор СКИ вЂ” 3 в бензоле,в количестве 30 масс.ч. полимера на
100 масс.ч. наполнителя
Без добавки
3 6 -ный раствор П-200 в изопентане в количестве 15 масс.ч. полимера на
100 масс,ч. наполнителя
Пример 2. 3 г синтетическчх жирных кислот фракции С, — С растворяют в 250 г бензола и при перемешивании по примеру 1 в раствор вводят 35 г аморфного кремнезема марки БС-120. Затем смесь гомогенизируют.
Через 15 мин после начала гомогенизации в систему вводят 525 r 2%-ного раствора цис-1,4-полиизопрена (СКИ 3) в бензоле, что составляет 30 масс.ч, полимера на 100 масс.ч. кремнезема и смесь перемешивают еше 15 мин (общее время приготовления дисперсии составляет 30 мин).
Для сравнения в тех же условиях получают дисперсию аморфного кремнезема без добавления в систему раствора полимера.
Результаты испытаний полученных дисперсий приведены в таблице.
Пример 3. 4,5 г третичнобутилоензойной кислоты растворяют в 480 г изопентана и при перемешивании по примеру 1 в раствор вводят 28 r технического углерода марки
ПМ-120Â. Затем смесь гомогенизируют. Через
12 мин после начала гомогенизации в систему вводят 70 r 6 о-ного раствора полиизобутилена марки П-200 в иэопентане, что составляет
15 масс.ч. полимера на 100 масс.ч. наполнителя, и смесь перемешивают еще 13 мин (общее время приготовления дисперсии составляет
25 мин). Для сравнения в тех же условиях получают дисперсию технического углерода без добавления в систему раствора полимера.
Результаты испытания полученных дисперсий приведены в таблице.
Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет снизить продолжительность приготовления дисперсии в 7-8 раз по сравнению с известным способом при сохранении высокой устойчивости, что позволяет повысить производительность процесса.
Кинетическая устойчивость дисперсии (высота расслоения в цилиндре высотой 180 мм и диамет ром 30 мм за 20 ч), мм
803956
Составитель Н. Комарова
Техред М. Федорнак
Корректор М. Коста
Редактор Ю. Петрушко
Подписное
Заказ 10744/4 Тираж 589
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
l 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Формула изобретения
Способ получения дисперсий наполнителей ,каучуков, смешением наполнителя с углеводородом и стабилизатором с последующей гомогенизацией полученной смеси, о т л и ч а ющ н и с я тем, что, с целью сокращения вре-. мени приготовления дисперсии при сохранении ее устойчивости, через 10-15 мин после начала
6 гомогенизацни в систему вводят 2-10%-ный pact вор полимера в органическом растворителе в количестве 5-30 масс.ч. полимера на 100 масс.ч. наполнит ели.
5 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР У 216749, кл. В 01 F 3/12, 22.03.67 (прототип).