Способ получения поливинилбутиральфта-лата

Способ получения поливинилбутиральфта-лата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНОМУ СВИ ИИЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<о804644 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21. 11. 78 (21) 2686575/23-05 (53)М. Кл.з с присоединением заявки Ио

С 08 F 116/38

С 08 F 8/10

Государственный комитет

СССР по делам изобретений. и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 150281. Бюллетень 89 6

Дата опубликования описания 15. 02. 81 (53) УДМ 678. 744. .534-9.02 (088.8) (72) Авторы изобретения

В.Е. Бадалян, A.Ë. Мкртчян, A.М. Арзуманя и С.С. Хачатрян

Ереванское отделение Охтинского научнопроизводственного объединения "Пластполим (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛБУТИРАЛЬФТАЛАТА

Изобретение относится к технологии получения поливиннлбутиральфталата и может быть использовано в химической промышленности, а по.ливинилбутиральфталат (ПВБФ) — в полиграфической промышленности для изготовления печатных плат и фотополимеризующихся компаундов.

Известен способ получения поливинилбутиральфталата обработкой !

О

ПВБФ ангидридом фталевой кислоты при 120-140 С и 5-6 ати в присутствии растворителя и в качестве катализатора ацетата натрия с последующим выделением целевого продукта 15 путем осаждения, промывки и сушки.

При этом в качестве растворителя применяется ледяная уксусная кислота или диметилформамид, а осажде" ние пВБФ проводится вливанием олимеризата тонкой струйкой в воду,(1 1.

Недостатками данного способа являются сложность вьщеления уксусной кислоты после осаждения и промывки

ПВБФ из разбавленного 2-3%-ного водного раствора уксусной кислоты. Причем количества промывных вод в 50100 раз превышают количества полученного ПВБФ; использование дорогостоящего оборудования иэ нержавекщвй ЗО стали, связанное с применением,уксусной кислоты; необходимость соблюдения особых мер безопасности, обусловлен"

:ная применением другого растворителя — диметилформамида, являющегося сильным наркотиком; необходимость создания специальной установки по очистке стоков, вытекающая иэ применения вышеупомянутых растворителей, приводящих к образованию больших количеств сточных вод; способ осаждения ПВБФ, проводимый вливанием полимера тонкой струей в воду, что не позволяет осуществить хорошую промывку ПВБФ от остатков катализатора, фталевой кислоты н самого растворите.ля, следствием чего является вынужденная многократная промывка полимера и увеличение расхода воды; применение исходного фталевого ангидрида в количестве, превышающем теоретическое в 2-3 раза, что приводит к потерям его, а также к увеличению I сточных вод и их загрязнению; высокое содержание (до 10%) свободной фталевой кислоты в ПВБФ, вследствие большого избытка и плохой растворимости в воде фталевого ангидрида и, образовавшейся при осаждении фталевой кислоты, что в свою

804644 очередь приводит к искусственному двухкратному завышению содержания связанного фталевого ангидрида в полимере.

Цель изобретения — упрощение технологии процесса и снижение содержания фталевой кислоты в целе5 вом продукте.

Цель достигается тем, что согласно способу получения поливинилбутиральфталата обработкой поливинилбутираля ангидридом фталевой кислоты при 120-140 С и 5-6 ати в присутствии растворителя и в качестве катализатора ацетата натрия с последующим выделением целевого продукта путем осаждения, промынки и сушки, в качестве растворителя применяют ацетон, а осаждение полининилбутиральфталата осуществляют одновременно с промывкой методом выдавливания н воду через нитеобраэовате- 20 ли.

Диаметр отверстий нитеобразователей (фильер) предпочтительно равен 50-75 мк; число отверстий 500010000. Ацетон из разбавленного вод- 25 ного раствора можно легко выделить ректификацией и снова вернуть в процесс ° Реализация способа получения ПВБФ осущестнляется на основе поливинилбутираля (ПВБ) с вязкостью

8-28 с- в присутствии катализатора ..4 ацетата натрия. Реакция проводится в металлическом реакторе с мешалкой, причем подогрев или охлаждение реакционной смеси осуществляется через. рубашку реактора. Температура в реакторе поддерживается подачей пара в рубашку.

Пример 1. 30 г ПВБ,содержащего 44,5% бутиральных групп, загружают в реактор, добавляя раст- 40 норитель — ацетон в количестве

300 мл. Смесь перемешивают в течение

1,5-2 ч до полного растворения ПВБ, добанляя катализатор — 4,5 г безводного ацетата натрия и 45 г фталевого ангидрида. Смесь непрерывно перемешивают, нагревают до 120 С, при этом давление достигает 5 ати. В этих условиях продолжают перемешинание в течение 3-4 ч. Затем смесь охлаж- ®О дают и полимер осаждают, пропуская его в воду под давлением 1,5-3,0 ати через нитеобраэователь. Получают

ПВБФ в количестве 40,5 r в виде тонких нитей, растворимых в ацетоне, в водных растворах щелочей. Содержание связанных фталевых групп в ПВБФ составляет 22,6%, а свободной фталевой кислоты — 4,5%. Водный раствор ацетона подают на ректификацию и снова возвращают в процесс, а полимер сушат на воздухе при температуре не выше 60 С.

Пример 2. Осуществляют аналогично примеру 1, за исключением добавляемых количеств ацетата натрия и фталевой кислоты, которые составляют 3,0 г и 30 r соответственно.

Получают после осаждения 39,6 r ПВБФ, содержащего 21,5% связанных фталеных групп и 1,5% свободной фталевой кислоты.

Пример 3. Осуществляют аналогично примеру 1, за исключением количеств ацетата натрия и фталеной кислоты, которые составляют 2,5 r (и 25 г соответственно. После осаждения получают 38,5 г ПВБФ,содержащего

22,8% связанных групп и 1,1% свободной фталевой кислоты. Полученный ПВБФ растворим н ацетоне и растворах щелочей.

Пример 4. К 30 r .ПВБ приливают 30 мл ацетона, перемешивая смесь в течение 1,5-2 ч до полного растворения полимера. Добавляют 1,5 г ацетата натрия и 20 г фталевого ангидрида. Смесь, непрерывно перемешивая, нагревают до 140 С, при этом давление достигает б ати. В этих условиях продолжают перемешинание н течение 2-2,5 ч. Выделяют целевой продукт аналогично примеру 1. Получают 38,8 r ПВБФ,,содержащего 23,1% связанных фталевых групп и 0,5% свободной фталеной кислоты.

Пример 5 (сравнительный) .

Опыт поставлен аналогично известному.

К 10 r ПВБ добавляют 70 мл диметилформамида, оставляя смесь на 4-6 ч до полного растворения полимера.

Затем при перемешивании добавляют

0,3 г катализатора - ацетата натрия и 20 г фталевого ангидрида и нагревают до 120 С. Продолжают перемешивание в течение 3 ч. Затем раствор выливают тонкой струей в

3-4 л дистиллированной воды. После сушки при температуре не выше 60 С получают около 17,6 г ПВБФ,растворимого в ацетоне и 2%-ом водном растворе бикарбоната натрия. Полученный

ПВБФ содержит 22,1% связанных фталевых групп и 9,5% свободной фталевой кислоты.

После трехкратной промывки горячей водой и сушки содержание снободной фталевой кислоты в ПВБФ снизилось от 9,5 до 8,4%, что еще раэ . доказывает о плохой растворимости ,фталевой кислоты н воде.

Как видно из приведенных примеров, снижение подачи исходного фталевого ангидрида не влияет на качество сополимера, т.е. содержание связанных фталевых групп в сополимере практически остается неизменным.

Применение предлагаемого способа способствует уменьшению расхода, следовательно, и потери фталеного ангидрида, приводит к использованию доступного и легкоразделимого растворителя, который сиона возвращается в процесс, обеспечивает не804644

Формула изобретения

Составитель А. Горячев

Редактор М. Дылын Техред И. Петко Корректор О. Билак

Тираж 541 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, X-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 10813/39

Филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул. Проектная,4 коррознйность среды и предотвращает загрязнение сточных вод.

Способ получения поливинилбу-. тиральфталата обработкой поливинилбутираля ангидридом фталевой кислоты . при 120-140 С и 5-6 атм в присутст-вии растворителя и в качестве катализатора ацетата натрия с последующим выделением целевого продукта путем осаждения, промывки и сунжи> о т л и ч а ю щ и и q я тем, что, с целью упрощения технологии процесса и снижения содержания фталевой кислоты в целевом продукте, в .качестве растворителя применяют ацетон, а осаждение поливинилбутиральфталата осуществляют одновременно с проьнвкой методом выдавливания в воду через нитеобразователи.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 564310, кл. С 08 F 116/38, 1977 °