Активный изоцианатный красительазо- или антрахинонового рядадля полиокси или аминосодер-жащих волокон

Патент 804675

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОПИСАНИЕ

РЕTEНИg 804675

К АИТОИЖ©МУ C ЛЬСТВУ (61) Дополнительное и авт. сеид-ву

Сеют Соеетскнк

Социалистических

Ресвублии (я)м. кл.з (22) Заявлено 28,11.77 (2! ).2546872/23-05 с ттрисоединением заявки И9

С 09 В 62/80

С 09 В 62/82

Гееударетеаяяий кемнтет

СССР пе делам язобретеяя1 я открытей (23) Приоритет

Опубликовано 15.02а1. Воллетеиь Н9 6

Дата опублмкоеанмяаамсаиия 15.0281 (53) УДК 547. 556..33(088.8) Н.С. Гройсер, Г.H. Бочков, А.И. Мазо и Н.И. Макаровская (72) Авторы изобретения, 1

Ленинградский ордена Трудового Красного -Энамеыи..институт текстильной и легкой промышленности имени С.М. Кирова (71) Заявитель (54) АКТИВНЫЙ ИЗОЦИАНАТНЫЙ КРАСИТЕЛЬ АЗОИЛИ АНТРАХИНОНОВОГО РЯДА ДЛЯ ПОЛИОКСИИЛИ АМИНОСОДЕРЖИЦИХ ВОЛОКОН

Изобретение относится к синтезу активных красителей, а именно активных красителей азо- или антрахинонового ряда для полиокси- или аминосодержащих волокон.

Известны иэоцианатные активные красители (1), получаемые путем взаимодействия замешенных ароматических аминов или азобоединеннй с полииэоцианатами: кр-и=с-о

Однако свободные изоцианатные группы настолько склонны к гидролизу1 что использование их в водорастворимых активных красителях практически невозможно.

Наиболее близкими к предлагаемому по технической сущности и достигаемо му эффекту являются активные водорастворймые красители на основе 20 антрахинонов и фталоцианинов с изо тиоцианатными группами Кр-N=C=S для крашения полиоксиаодержащих волокон.

Синтез иэотиоцианатных красителей осуществляют за счет реакции тиофос" гена с замешенными ароматическими аминами, содержащими свободные аминогруппы (2 ).

Однако эти красители имеют невысокую степень ковалентной фиксации 36

2 на полиоксисодержащих волокнах (не более 50%), а для синтеза их необходимо использовать токсичный реагент тиофосген.

Цель изобретения вЂ” повышение степени ковалентной фиксации красителя на окрашиваемом материале, а также устранение токсичных веществ при синтезе красителя.

Цель достигается тем, что в качестве активного красителя используют соединение общей формулы бнз ,х-мн- СО вЂ” мн

Г 0

HH- С где Х вЂ” остаток 1, 4-диаминоантрахинона, 1,5-диамино-2,8-диокси-3-сульфоантрахинона, и-амино-n -оксиазобенэола или 4,6-диаминоаэобензола.

Пример 1. Краситель 9 1 фиолетового цвета.

23,7 r (0,1 моль) 1,4-диаминоантрахинона растворяют в 60 мл ацетона (обезвоженного) и добавляют эквимолекуляриое количество монофенилуретана, растворенного в 40 мл ацетона (обезвоженного). Смесь нагревают пр

804675 перемешивании, доводят .до кипения и вором сернокислого натрия, отфильтровыдерживают при кипении в течение вывают и сушат при 40-50 С..

60 мин. Затем растворитель отгоняют, Получают краситель. следующей осадок промывают водой, 10%-нымраст- фоРмулы-

Сн

" О"-" О""-"-". ин- -(,0 с. 490, выход 77%.

10 гона (обеэвоженного) и добавляют иэНайдено,%: С 70,6", Н 4,01 ;N 10,35. быток (40 моль.%) монофенилуретана,Вычислено,%: С 71,02, Н 4,48; растворенного в 40 мл ацетона (обезN 11,42. воженного) . Смесь нагревают. до кипеКраситель нерастворим в воде,ок- ния и выдерживают при кипении и порашивает иэ водных дисперсий полна- 5 стоянном перемешивании в течение мидные, полиэфирные, протеиновые и 70 мин. Затем растворитель отгоняют, ПВС-волокна в фиолетовыи цвет.. осадок промывают водой и 10%-ным

Приме р е р 2. Краситель М 2 раствором сернокиСлого натрия, от-, оранжевого цвета. фильтровывают и высушивают при 30(,0 моль) и-амино-и-ок- 20 40 C. Получают краситель следующей

О сиазобензола растворяют в 50 мл аце- формулы:

Мол. вес. 455, выход 69%.

Найдено, %: С 70,3, Н 4,95,Й 12,6. 30

Вычислено, %: С 71,2, Н 5,05;

N 13,18.

Краситель нерастворим в воде,окрашивает из водных дисперсий полиамидные, полиэфирные, протеиновые и ПВС- )5 волокна в ярко-оранжевый цвет.

П р и м е p 3. Краситель 9 3 синего цвета.

37,23 r ((00,.1 1 мMоoл ь )), . 12,5-диамино-4,8-диокси-3-сульфоантрахинона растворяют в 70 мл ацетона {обезвоженного) и добавляют избыток (50 моль. %) монофенилуретана, растворенного в

60 мл ацетона (обезвоженного). Смесь нагревают до кипения и" выдерживают при кипении и перемешивании в течение 80 мин. Растворитель отгоняют.

Осадок растворяют при нагревании в

200 мп воды, высаливают поваренной солью, добавляя последнюю до получе-:. © ния 7-10%-ного раствора. Краситель отфильтровывают и сушат при 30-40 С.

Получают следующий краситель: ,. СНА

ОН 0 он вЂ” CО вЂ” мн $$

""< ) „

Мол. вес. 602, выход 789.

Найдено, %: С 56,3," Н 3,52,й 8,9, S 5,2i

Вйчислено,%: С 5.7,8 Н 3,65;й 9g3p

S 5,31;

Краситель хорошо растворим в воде . Окрашивает ами носод ержащи е (полиамидные, протеиновые) и полиоксисодержащие (целлюлозные и ПВС) волокна в синий цвет.

Пример 4. Краситель 9 4 желтого цвета.

21,4 r (0,1 моль) 4,6-диаминоазобенэола растворяют в 65 мл ацетона (обезвоженного) и добавляют эквимолекулярное количество монофенилуретана, растворенного в 50 мл ацетона (обезвоженного). Смесь нагревают при кипении и постоянном перемешивании в течение 220 мин. Растворитель отгоняют, осадок растворяют в 250 мл воды при нагревании, высаливают 10%-ым раствором поваренной соли. Краситель отфильтровывают и сушат при 30-40 С.

Получают краситель следующей формуЙыз .

Ф йй-Щ-ин

НМ-С

Мол.вес. 464, выход 73%.

Найдено,%t С 69,82; Н 5,17;и 18,10.

Вычислен,%: С,68,13, H 5,.00; Н 17,63.

Краситель растворим в воде, окрашивает полиокси- и аминосодержащие волокна в желтый цвет.

В табл. 1 приведены показатели устойчивости окрасок изоцианатных красителей на различных волокнах в соответствии а ГОСТом 9733-61.

804675

В табл. 2 дана величина фиксации изоцианатных красителей на различных волокнах.

Степень фиксации красителя на волокне повьиаается с 50 до 78В.

Таблица 1

Краситель

Вид волокна

Вид воздействий

Дистилли рованная вода

Свет

Пот

Трение сухое

1 мокрое

5 ) 6

5/5/5/ 5/5/5 5/5/4 5/5/4 5

9 1 Капрон

Шерсть

5/4/5 5/5/4 5/5/5 5

5/5/5

ПВС-волокно 5

5/5/4 5/5/4 4/4/4 4/4/4 5

5/5/5, 5/5/4 5/5/4 5/5/5 5

Ацетатное 6

6 5/5/5 5/5/5 5/5/5 5/5/4 5

6 5/5/5 5/5/5 5/4/5 5/4/4 5

Капрон

Шерсть

ПВС-волокно 5-6 5/5/4 5/4/4 5/4/4 4/4/4 5

Ацетатное 6 5/5/5 5/5/5 5/5/4 5/5/4 5

5/5/5 5/5/5 5/5/5 5/5/5 5

3 Капрон 6

5/5/5 5/5/5 5/5/5 5

5/5/5 5/4/5 4/5/4 5

5/4/4 4/4/4 4/4/4 4

5/5/5

Шерсть 5-6

5/5/5

Хлопок

5/5/5

Вискоз ное 5

ПВС-волокно

5/4/5 4/5/4 4/5/4 4

5 5/5/4

Капрон . 6 5/5/5 5/5/4 5/4/4 5/5/4 5

Шерсть 6 5/5/5 5/5/5 5/5/5 5/5/5 5

Хлопок 6 . 5/4/5 5/4/5 5/4/4 5/4/4 5

Вискоз ное 5-6 5/4/5 5/4/5 4./4/4 4/4/4 5

ПВС-волокно

5-6 5/5/4 5/5/4 4/4/4 4/4/4 5

Предлагаемые изоцианатные красители обладают технико-экономическими преимуществами перед известными изоцианатными красителями, так как синтез их осуществляют по технологии,не требующей использования специального оборудования и токсичных веществ.. Мыльный раствор при

40 С

Мыльносодовый раствор при

40ос

804675

Таблица 2

Волокно

Величина фиксации, %, красителя

1" 1

Капрон

Лавсан

72-74

71-73 76-78 73-76

60-62 60-62 52-56

60-61

60-63

59-61

60-62 53-58

Мцетат ное

65-67 78-80 7 7-78

69-72

Вискозное

73-76

70-72 70-73 69-71

78-80

70-72 68-71

72- 75

76-78 70-73 68-70. 62-66

7 6-79 6.7- 70

66-70. 63-65

Формула изобретения

Активный нзоцнанатный краситель азо- или антрахинонового .ряда общей формулы где Х - остаток 1,4-диаминоантрахичона, 1, 5-диамино-4, 8-диокси-3-сульСоставитель Г., Мурманцева

Редактор Ю. Петрушко Техред ф. Рейвес.: Корректор Г. Решетник

-:Заказ 10817/4 О Тираж 695 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

ПВС-волокно

Шерсть

Шелк

Хлопок фоантрахинона, и-амино-n -оксиазобензола или 4,6-диаминоазобензола для

Я5 полиокси- или аминосодержащих волокон .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Калонтаров И.Я. Свойства и меЗй тоды применения -активных красителей.

"Дним", Душанбе, 1970, с. 52.

2. Патент Франции 9 1223111, кл. С 09 В/ДОбр/, опублик. 01.02.60 (прототип).