Устройство для хемилюминесцентногоанализа

Устройство для хемилюминесцентногоанализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсиин

Социалистических

Реслублин (i i 805145 (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.04,79 (2) ) 2759381/ 18-25 с присоединеииевв заявки РЙ(23) Приоритет

Опубликовано 15.02.81. Бюллетень Лв 6

Дата опубликования описания 15.02.81 (51)NL. Кл.

G 01 N 21/76

Государственный канитет

СССР по денаы изобретений и открытий (53) УЙК 535.824 (088. 8) А. А. Минаев, Н. Ф. Купера, П./А, Гагарин@

В. П. Алексеев и В.,/Д., Высоцкий., r g °

""-""Лй О, (72) Авторы изобретения ичев, (71) Заявитель (54) YCTPOACTBO ДЛЯ ХЕМИЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к технике анализа жидкостей и газов, в особенности к конструкции аналитических оптических приборов иэмеоения интенсивности светового излучения и.прежде всего дпя измерения слабого хемипюминесцентного свечения системы; исследуемая жидкость - хэмипюминесцентный реагент, в которой развивается хемипюминесцентная реакция.

Известно устройство, которое содержит реакционную камеру, имеющую оптический тО контакт с фотодетектором. В реакционную камеру по соответствующим. трубкам по« ступают пробы исспедуемой жидкости и порции хемипюминесцентного реагента. Ре15 эупьтирующее свечение, обесловпенное хемипюминесцентной реакцией, возникающей в рабочем объеме реакционной камеры, преобразуется фотодетектором в соответствующий по величине эпектрический сиг-.

20 нап. Этот сигнал содержит в себе информацию о текущей концентрации исследуемого вещества в анализируемой жидкости., Исследуемые пробы и реагент подаются в реакционную камеру из соответствующих контейнеров эа счет разряжения, создаваемого вакуум-насосом, а отработанная смесь выводится через фипьтр-ловушку в сборник отработанных проб. Автоматизацию анализа серии проб обеспечивает эпектромотор, кинематически соединенный с эксцентрическими переключателями, которые управляют работой вентипей считывающего устройства и интегрирующей схемы (1).

К недостаткам данного устройства относится трудность поддержания заданных соотношений объемов испытуемой жидкости реагента„невозможность полного удаления отработанной смеси и поспедующие промывки реакционной камеры от остатков отработанной смеси, что в цепом снижает чувствительность устройства и искажает конечные резупьтаты анализа.

Устройство обеспечивает только дискретный режим измерений. Конструктивно уст- ройство сложное, громоздкое, имеет много вспомогательных узлов и бпоков, до3 805 попнитепьных устройств, потребляющих электроэнергию (эпектронасос, вакуум-насос, вентили, эксцентрические переключатели и т.п.). Устройство пригодно дпя испопьэования лишь в стационарньц условиях и не приспособлено дпя автономного

5 режима эксплуатации. В целом устройство непригодно дпя анализа потока жидкости.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является устройст!

О во, представляющее собой хемилюминесцентный дозиметр газов непрерывного дей1 ствия, содержащее дозатор, соединенный гидропинией с емкостью дпя реагента, проточную реакционную камеру, непосредствен15 но связанную с доэатором и имеющую оптический контакт с фотодетектором, электромагнит, кинематически соединенный с . дозатором, электронный блок управления, электрически соединенный с электромагнитом, фотодетектором и регистрирующей аппаратурой.

Исследуемый воздух через удлиненное соппо входит в реакционную камеру. Че рез копьцеобразный в сечении цилиндрический патрубок, окружакщий воздушное

25 соппо, вводится хемипюмннесцентный rазообразный реагент (например этилен) дпя обнаружения озона ипи же озон дпя определения окислов азота.

Поступающие в реакционную камеру га- 30 зы эа счет турбулентности потоков смеши. ваются и смеситепьном объеме в конце сопел цилиндрических патрубков. При смещении развивается хемнпюминесцентная реакция, интенсивность свечения которой преобразуется фотодетектором, роль которого выполняет ФЭУ, электрический выходной сигнал ФЭУ, соответствующий по ве пичине интенсивности хемипюминесценции усипивания, и поступает дпя регистра- 4О ции.в измерительную аппаратуру, регистрация результатов измерений производится в цифровом коде.

Расход реагента и исследуемого газа регулируется электро- и вакуум-насосами

45 соответственно. Насос вакуумный имеет диафрагму с электронным управлением (2).

Недостатком данного устройства являются низкая эфф ктивность, отсутствие . автоматизации непрерывного действия, ог50 раниченная область применения, 11ель изобретения — повышение эффективности, автоматизация непрерывного действия и расширение области применения.

Указанная цель достигается тем, что устройство размещено в ге метичном кон55 тейиере и дополнительно снабжено гидродинамкческим напорником,водоструйным насосом, жестко связанным с иапорником исоединециым

4 гидропиниями с доэатором и реакционной камерой, а также тем, что он дополнитепь. но снабжен сигнальным кабель-тросом с герметическим разъемом.

Автоматизация процесса анализа достигается за счет электронного уцравпения срабатыванием запорной игпы клапана автоматического дозатора, непосред ственно связанного с проточной реакциои ной камерой устройства и водоструйным насосом с гидродинамическим напорником.

Водоструйный насос с гидродинамическим напорником обеспечивает подачу части исследуемого потока через автоматический дозатор в реакционную камеру и вывод иэ реакционной камеры отработанной реакционной смеси опять в исследуемый поток и далее в окружающую анализатор среду. Высокая эффективность и чувствительность производимых устройством иэ« мерений достигается за счет автоматического поддержания заданных соотношений реагента и исследуемой жидкости. в широком диапазоне давлений и скорости истечения жидкости.через реакционную камеру обеспечиваемого конструктивными особенностями автоматического доэатора, основанных на использовании принципа эжектирования, а также за счет конструкции пегкораэъемной проточной реакционной камеры, рабочий объем которой представляет многослойный (в данном случае

2-х слойиый) зигзагообразный сквозной канал, образованный светопрозрачными дисками с параппепьными прорезями, меж- ду которыми закреплены сплошные светопрозрачные промежуточные диски такого же диаметра.

Реагент через дозатор поступает в рабочий обьем проточной реакцио иой камеры из элаотичнои емкости, размещенной в иегерметичном кожухе и потому испытующей на себе давление окружающей устройства среды.

На фиг. 1 изображено буксируемое тело, соединенное сигнальным буксировочным кабель-троссом с движущимся судном-носителем регистрирующей аппаратуры, общий вид (а); устройство, размещенное единым блоком в буксируемом теле, вид сбоку и вид спереди (б, в); на фиг. 2устройство с разрезом основных его узпоа; на фиг. 3 — схема, поясняющая принIlHII автоматизации процесса анализа при движении устройства в исследуемой среде.

Устройство содержит герметичный контейнер 1, автоматический дозатор 2, проточную реакционную камеру 3, соединен» ную непосредственно с доэатором и через патрубок 4 с водоструйным ндсосюм

5, фотоэлектронный умножитепь 6, имей щий оптический контакт с рабочим о6Ьемом реакционной камеры, емкость 7 дпя ревгента из эластичного материала, со . единенную патрубком 8 с внутренней rto

JlQcTblo дозатора, гидродинамический на порник 9, закрепленный в лопасти контей нера и соединенный с водоструйным наса сом, электромагнит 10, соединенный своим штоком шарнирно с рычагом 11. игольчатого клапана доэатора, электронный блок 12 управления электромагнитом, преобразователем постоянного низковопьтно го напряжения в высокое . стабилизированное напряжение питания ФЭУ, преобразователем сигнала; герметичный разъем

13 дпя ввода сигнального кабель тросса

14, блок 15 питания, регистрирукзцую аппаратуру 16, размещенную в борту судна 17, входной штуцер 18, соппо 19 доватора, выходной штуцер 20, пересчет» ный прибор 21, цифропечатаюшее устройство 22, интеисиметр 23, регистратор

24, светопрозрачный герметический кор пус 25, буксируюшее тело 26.

При движении.судна часть обтекающего буксируемое тело 26 (капсупу) потока

; через гидродинамический напорник 9 (фнг. 2) зюпадает во внутреннюю полость (фиг. 3) водоструйного насоса 5. За счея разности давлений жидкости 4 Р обеспечиваемой как конструкцией водоструйного пасоса, так и конструкцией гидродинами» ческого нвпорннка, исследуемый поток чеi0 .рез входной штуцер (фиг, 2) поступает во внешнюю полость доэатора 2 и затем, истекая из сопла 19 дозатора, поступает . в рабочий обьем, реакционной камеры 3.

В момент истечения исследуемого потока g из сопла 19 на кромке выходного отвер . стия игольчатого клапана создается разряжение " М (фиг. 3), обеспечиваюшее свободный впрыск реагента в исследуемый поток, тогда электромагнит 10 открыва»

20 ет клапан. Емкость 7 дпя реагеита за счет своей эпастичности и при воздейст вии нв ее оболочку давления окружаюшей среды обеспечивает практически полное удаление реагента в процессе анализа из д своей полости через патрубок 8, соедини ющий ее с доэвтором 2. аппаратуры 16, размешенной На борту судна 17 (фиг. 1а), низковольтное нвпряже ние постоянного тока по сигнальному бук-.

Процесс непрерывного автоматнческо го экспресс-анализа осушествпяется спе дующим образом.

От блока 15 питания регистрирующей сировочному кабель тросу 14 через гер» метичный рвэьем 13 поступает в электронный блок 12 управления работой устройства хемипюминесцентного внапиэвторв, В блоке управления формируются импупьсы заданной длительности и сквв>кенности, обеспечиввюшие выбранный режим срабатывания электромагнита 10, который через свой шток передает усилие на рычаг 11 игольчатого клапана и таким образом управляет работой дозвтора 2 (открыввя или закрывая клапан, чем обеспечивается ипи прекращается доступ реа гентв в реакционную камеру). B блоке управления преобразователь-конвертор обеспечивает получение стабилизированного высокого напряжения апя питания анода ФЭУ, в преобразователь-предусипи тель преобразует и усиливает по мощности медленно меняюшийся во времени по лезный выходной сигнал с нагрузки ФЗУ в соответствуюший частотно-импульсный, который через разделительный конденсатор по тому же сигнальному кабель-тросу 14 подается нв вход пересчетиого блока регистрирующей аппаратуры.

Сразу после истечения исследуемого потока жидкости и реагента из сопла 19 они смешиваются 38 счет интенсивной тур

З0 бупентной диффузии и далее реакционная смесь поступает в рабочий обьем ревкцион» .ной камеры 3. Рабочий объем камеры г редставпяет- собой зигзагообразный двух- слойный (возможен трех-четырехслойный)

3$ сквозной канал, образованный решеткой и сьетопрозрачными дисками - элементами конструкции реакционной камеры. Зигзагообразная форма канала, различные угпы поворота канала (тупые, прямые, острые), в

40 также отверстия в светопрозрвчном промежуточном диске создают интенсивный турбу лентный режим протекания реакционной смеси, способствукщий активному последующему церемещиввнию исспедуемого потока и реаИ Рента, чем достигается повышение интенсивности, а спедоватепьно, и скорости хемиявминесцентиой реакции. Такая конструкция рабочего обьема хемипюминесцентной реакции в тонком слое {топшина 0 сквозного канала не более 3-5 мм) при обшей длине канала в 2 и более метров и создает оптимальное соответствие ми» нимвпьнмо обьема исследуемой реакционной смеси с чувствительным эяементом фотодетектора.

Сквозной зигзагообразный канал длинной более 1,5-2 м вполне обеспечивает достижение максимума развития интенсив/ ности хемипюминесценции в рвбочем обь ч

5145 8 р ждениях гидрометеослужбах фпота, а также в химической промышленности, в узлах оптико-химической техники.

Максимально зарегистрированная чувствительность хемилюминесцентного анализатора, в пересчете на эквивалентное количество перекиси водорода, соответствовало концентрации ее 5-& ° 10 моль на ефф

1 литр морской воды.

10 еме камеры прежде, чем реагирукшая часть реакционной смеси будет удапенв из нее. Интенсивность свечения реакционной смеси тем больше, чем больше концентрация исследуемых веществ в анализируемом. потоке. За счет той же разницы давлений, создаваемой водоструйним насосом, отработанная реакционная смесь через выходной штуцер 20 и патрубок 4 вновь поступает в полость (в узкую ее чисть) водоструйного насоса н таким образом удаляется из анализатора.

Интенсивность светового потока, как результат хемилюминесцЕнтной реакции, воздействует на светочувствительный элемент фотодетектора (фотоэаактронный умножитель 6). Фотодетектор преобразует световой сигнал в соответствующий электрический сигнал в вида медленно меняющегося выходного напряжения. Это напряжение с нагрузки фотоэлектронного умножителя поступает в электронный блок 12, где с помощью электронной схемы преоб- раэ1оватепь напряжения — частота преобразуется в соответствующую частоту последовательности импуаьсов. l3aaee этот частотно-импульсный сигнап, усиленный атой же схемой по мощности через сигнальный кабель»трос 14 поступает дпя регистрации и обработки в бортовую регистрирующую аппаратуру 16, которан имеет в сво.ем составе пересчетный прибор 21, цифропечатаюшее устройство 22, интенси метр 23 и регистратор 24, анектрически соединенные между собой. Текущая инфор мация, как конечный результат непрерывно автоматического хемилюминесцентного анализа, фиксируется на ленте самописца

24 для визуального контроля за процес coo анализа и на ленте цифропечати 22 для дальнейшей машинной обработки на . ЭЫВМ.

Устройство может найти широкое применение в научно-исспедоватепьских учФормула изобретения

1. Устройство для хемилюминесцент ного анализа, содержащее дозатор, соединенный гндролинией с емкостью дпя реагента, проточную реакционную камеру, непосредственно связанную с доэатором и имеющую оптический контакт с фотодетектором, электромагнит, кинематически соединенный с дозатором, электронный блок управленИя, электрически соединенный с апектромагнитом, фотодетектором и регистрирукщей аппаратурой, о т л ич а ющ ее ся тем, что, сцепью. повышения эффективности, автоматизации непрерывного действия и расширения о6ласти применения, оно размещено в герметичном контейнере и дополнительно снабжено гидродинамическим напорником, водоструйным насосом, жестко связанным с напорником и соединенным гидролиниями с дозатором и реакционной камерой.

2. Устройство по и. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что оно дополнительно снабжено сигнальным кабельным тро сом с герметическим разъемом.

Источники информации, прннятые во внимание. при экспертизе

1. Патент Великобритании

М 1315487, кл. G 01.Й 21/26, 1970.

2. Патент США N 3700896, кл. G 01 Щ 21/52, 1975 (прототип).

808148

Я/

Составитель Е. Карманова

Редактор М. Петрова Техред. М.Голинка Корректор Н. Бабинед

Заказ 10868/63 Тираж 818 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытнй

113035, Москва, )KMG, Раушская наб., д. 4/S

Фнлиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4