Способ измерения сигналов ядерногомагнитного резонанса b твердыхтелах

Способ измерения сигналов ядерногомагнитного резонанса b твердыхтелах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ(,805150

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсиик

Социалмстнчеекма

Республик (61} Дополнительной к авт. саид-ву (22)Заявлено 0503.79(2l)2734821/18-25 ($!) jg Кл

3 с присаедмневием эаяиии Ж (23) Приоритет °

G 01 N 24/00

Гесударстввнный комитет

СССР ио делам изобретений н открытий

Опубликовано 15.02.81. 6юллетень Ж 6. (53) УДК538.082. .2 (088.8) Дата опувликования описания 15.02.81 (72) Авторы изобретения

Л. H. Ерофеев, 5, Н, Провоторов, Э. 5. Фекьдман и 5. А, Шумм

Отделение Ордена Ленина института химической фиэ

АН СССР (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ СИГНАЛОВ ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО

РЕЗОНАНСА В ТВЕРQblХ ТЕЛАХ

Изобретение относится к радиоспектро скопин, а именно к импульсному сужейию дипопьно-уширенных пиний ядерного магнитного резонанса (ЯМР) в твердых телах, и может быть использовано в импульсных спектрометрах ЯМР.

Известны способы измерения сигналов

ЯМР в твердых телах, позволякяцие сужать дипопьно-уширенные спектральные пинии и определять химические сдвиги и константы спин-спинового взаимодейстто вия (1).

Наиболее эффективными явпяются импульсные способы, вкпючаквцие облучение образца, помещенного в постоянное

l$ магнитное лоле, импульсами резонансного высокочастотного магнитного поли с раэпичными значениями относительных сдвигов фазы несущей частоты и с неравными межимпульсными интервалами.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ измерения сигналов ЯМР в твердых тепах, основанный на облучении образца, помещеиного в постоянное магнитное поле, импульсами резонансного высокочастотного магнитного поля с различными значениями относительных сдвигов фазы несущей частоты и двумя значениями межимпупьсных интервалов, относящихся как 1:2.

Фазы несущей частоты импульсов, разделенных большим интервалом, сдвинуты относительно друг друга на 0 ипи 180 о о а фазы несущей частоты импульсов, разо деленных меньшими интервалом, - на 90 ипи 270о. Периодически повторякшийся фрагмент такой серии импульсов (цикп) схематически может быть представлен как

-. Р 2t-РО -t- Рдо -> Рио l sg"И" РАМЗЮ 7-Рооо о2 Г Рвт -Г-"где т. и 2C - межимпульсыьте интервапьц — импульс высокочастотного магнитного поля с относительным сдвигом фазы несущей частоты в градусах, равным K поворачивающий вектор ядерной нао магниченности на 90 .

805150 4 ба. Уменьшение количества необходимых относительных сдвигов фаэ несущей час тоты импульсов приводит к уменьшению количества независимых регулировок параметров импульсов и к снижению влияния погрешностей и нестабильностей последних на достигаемое сужение линий ЯМР

1 т.е. повышению точности измерений.

Сущность предлагаемого изобретения

to иллюстрируется следующим образом.

При введении указанного смещения несущей частоты импульсов периодически повторяющийся цикл имет следующий, упрощенный по сравнению с известным способом, вид

Иэ сигнала ЯМР, наблюдаемого в ин тервапах между импульсами, можно оире делить химический сдвиг и константы

:спин-спинового взаимодействия в твердых телах (23.

В известном способе измерения сигна лов ЯМР в твердых телах используются импульсы высокочастотного магнитного поля с четырьмя различными значениями относительно сдвига фазы несущей частоо о о о ты - О, 90, 180 и 270, что приводит к усложнению способа и предназначе ного для его реализации спектрометра

ЯМР, так как в последнем должны быть четыре высокочастотных канала, в трех из которых осуществляется независимая регулировка фазы несущей частоты, а также должна производиться независимая ре- гулировка углов поворота ядерной намаг= ниченности импульсами во всех четырех каналах (всего семь независимых регупировок параметров импульсов). Неизбежные погрешности и нестабильности в установке необходимых параметров импуль сов ограничивают достигаемое сужение дипольно-уширенных пиний ЯМР в твердых телах, и,следовательно, точность определения химических сдвигов и констант спинспинового взаимодействия. це изобретения — упрощение способа 30 измерения сигналов ЯМР в твердых телах и повышение точности измерений;

Поставленная цель. достигается тем, что в известном способе измерения сигналов ЯМР в твердых телах, основанном на облучении образца, помещенного в по-. стоячное магнитное поле, импульсами резонансного высокочастотного магнитного поля с различными значениями относительны :. сдвигов фазы несущей частоты и дву- мя значениями межимпульсных интервалов, относящимися как 1:2, несущую частоту 5 импульсов смещают от резонансного значения на величину .,-ц где С

, 1 длительность меньшего интервала между импульсами. 45

При этом за счет дополнительного сдвига фазы несущей частоты относитейьно фазы резонансной частоты, возиика ощего в течение межимпупьсного интервапа

{ дополнительный сдвиг фазы, возникающий о. за меньший интервал, равен 90,:а за больший интервал — 180 о), импульсы со сдвигом фазы несущей частоты О и 180 оказывают на образец такое же действие, как импульсы со сдвигами фазы несу 55 щей частоты 90 и 270, поэтому необхоо о димость в использовании последних отца дает, а это приводит к упрощению спосо

РО -2Г-Р1до Оо 2Г-Р -t-р о-2 „

Р ЗР " Р1фц 2 P„goo- K ...

При следующих значениях основных параметров импульсов и цикла: E равно

4 мкс, длительность каждого импульса

1 мкс, смешение несущей частоты

62,5 кГц, и при измерении сигналов ЯМР фтора в монокристалле фпюорита достиг нутая ширина линии составила 70 Гц, а при соответствующих условиях в известном способе - 90 Гц. Следовательно, точность измерения повышается на 22%.

Использование предлагаемого изобретения упрощает способ наблюдения сигналов

ЯМР в твердых телах эа счет уменьшения в два раза числа необходимых сдвигов фазы несущей частоты импульсов, что соответствует сокращению в два раза числа высокочастотных каналов в предназначенном для реализации способа импульсном спектрометре ЯМР, а также уменьшает количество независимых регулировок параметров импульсов с семи до трех. Точность измерения химических сдвигов и констант спин-спинового взаимодействия увеличивается на 20-30%.

Формула изобретения

Способ измерения сигналов ядерного магнитного резонанса в твердых телах, основанный на облучении образца, помещенного в постоянное магнитное поле, импульсами резонансного высокочастотного магнитного поля с различными значениями относительных сдвигов фазы не сущей частоты и двумя значениями межимпульсных интервалов, относящихся как

1 2, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения точности измерений, несущую частоту им805150 d

1. Патент США М 3474329, кл. 324-08, опублик. 1969. пульсов смещают от резонансного значения на величину + где 7. - длительность интервала между импульсами.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2. Rhiw W.К., ЕИewan D.D., Чаиф аИ

5 R.W. У СИ6ич РФ) 5 :|58(4) 1772 (1873)

Составитель В. Покатилов

Редактор М. Келемещ Техред Ж.Кастелевич КорректорН. Бабинец.Закаэ 10868/63 Тираж 918 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-38, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4