Способ определения содержания восковв растительных маслах

Способ определения содержания восковв растительных маслах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ р>805170

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 25.12.78 (21) 2702122/28-13 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет

Опубликовано 15.0281. Бюллетень Hi 6

Дата опубликования описания 15. 02. 81 (51)М. Кл.з

G N 33/02

С 11 В 11/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК ба5..1.09 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н. С. Арутюнян, Л.A. Тарабаричева и И. В. Шведов (71) Заявитель

Краснодарский политехнический институт (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОСКОВ

В РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЛАХ

, ) 1ОО

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для контроля процесса очистки растительных масел и определения их качества.

Известны способы определения восков в растительных маслах, основанные на свойстве восковых веществ кристаллизоваться и выпадать из масел при сравнительно низких температурах. При этом вместе с восками частично увлекаются нейтральный жир, фосфатиды, свободные жирные кислоты, влага, стерины, пигменты и углеводороды. Для выделения восков используют принцип фракционного разделения веществ по растворимости в разных растворителях (1).

Наиболее близким к предлагаемому является способ (2) определения содержания восков в растительных маслах, предусматривакщий взятие навески анализируемого масла (100-150 г), вымораживание масла в течение 24 ч при:

0-(-1) С для выделения осадка восков, отделения выпавшего осадка при указанной температуре фильтрацией, экстрацию осадка неполярным органическим растворителем, упаривание полу-., .ченной мисцеллы до объема 150 мп,вымораживание этой мисцеллы при температуре 0 — (-5) С, отделение выпавшего при этом осадка фильтрацией при 0о (-5) С, промывку последнего холодным гексаном, его сушку до постоянного веса и расчет содержания восков (x) в % к навеске масла по формуле где р1 — масса фильтра с восками,г;

pg — масса пустого фильтра,г;

p — навеска масла, r.

Однако этот способ длительный и имеет большую погрешность определения вследствие отрицательного влияния влаги, фосфатидов и высокой вязкости масла.

В масле присутствует небольшое количество влаги, которая при охлаждении масла выделяется в виде мелкодисперсной фазы. Молекулы фосфатидов, обладающие гидрофильностью, диффундируют к поверхности водной фазы и постепенно образуют насыщенный слой. Это приводит к снижению термодинамической и агрегативной устойчивости Образовавшейся системы, набу".анию молекул фосфатидов и коагуля805170 ции вследствие повышения гидрофильного баланса дисперсной фазы. В первую очередь гидратируются фосфатиды с ярковыраженной поверхностной активностью: фосфатидилколины и фосфатидилэтаноламины. Гидратированные 5 фосфатиды адсорбируются на растущих кристаллах восков, снижают скорость кристаллов, препятствуют образованию новых центров кристаллизации, переходят вместе с восками в осадок.

Повысить скорость кристаллизации восков и сократить время определения их путем снижения температуры вымораживания практически не удается, так как при понижении температуры вязкость масла увеличивается, и, вследствие этого, скорость кристаллизации восков снижается.

Цель изобретения — повышение точности определения и ускорение процесса. 20

Поставленная цель достигается тем, что навеску масла растворяют в неполярном органическом растворителе, обезвоживают мисцеллу для стабилизации фосфатйдов и вымораживанию р подвергают обезвоженную мисцеллу при (-6) — (-8) С.

Предлагаемый способ заключается в следующем.

100-150 г масла разбавляют неполярным органическим растворителем, например, н-гексаном до концентрации

70-75% по маслу и полученную мисцеллу обезвоживают. Затем мисцеллу вью держивают при (-6) — (-8) С в течение

4-8 ч. Образовавшиеся в мисцелле кристаллы восков отделяют фильтрацией через бумажный обезжиренный фильтр при (— 6) †(-8) С.

Разбавление масла неполярным органическим растворителем снижает 40 растворение в масле полярных веществ,,в частности воды, способствует обезвоживанию масла. удаление воды из масла приводит к повышению термодинамической и агрегативной устойчивости фосфатидов за счет образования мицелярных структур. Структуры образуются в результате взаимодействия полярных групп молекул фосфатидов и возникнования межмолекулярных водородных связей, а также в результате слабого гидрофильного взаимодействия полярных частей Молекул фосфатидов при их сближении. Возникновение водородных связей и слабых гидрофильных взаимодействий играет решающую роль при растворении фосфатидов в маслах и стабилизации их к воздействию внешних факторов и в частности, к низким температурам. Поэтому фосфатиды с щ гидрофильными свойствами в обезвоженных маслах при низких температурах остаются в коллоиднорастворенном состоянии, не коагулируют и не влияют на процесс кристаллизации восков

Присутствие органического растворителя снижает вязкость масла. Так о при температуре вымораживания(-8) С вязкость масла составляет 320-330 сПз, а вязкость гексановой мисцеллы концентрацией 75Ъ 19 сПз, т.е. примерно в 17 раз меньше. Низкая вязкость масла в мисцелле способствует быстрой кристаллизации восков.

Далее экстрагируют осадок в аппарате Сокслета неполярным органическим растворителем, доводят объем полученной мисцеллы до 150 мл и выдерживают ее при 0-(-5) С. Выпавший осадок восков отделяют фильтрацией при той же температуре, промывают его холодным растворителем и сушат до постоянного веса. Расчет содержания восков (x) в Ъ к навеске масла проводят по формуле где p — масса фильтра с восками,г; р — масса пустого фильтра, г;

p — навеска масла, r

Пример. Из сырого подсолнечного масла влажностью 0,12Ъ, с содержанием восков х В готовят методом добавок образцы с содержанием (х+0,04)%, (x+0,08)%, (х+0,12)% воска. Затем из 100 г каждого образца готовят н-гексановую мисцеллу концентрацией 75% и обезвоживают активированным цеолитом марки NaX путем трехкратной фильтрации через слой толщиной 3 см. Обезвоженную мисцеллу охлаждают до (-6) С и выдерживают при этой температуре 8 ч. Выпавший осадок отделяют фильтрацией через обезжиренный бумажный фильтр при (-6) С. Фильтр с восковым осадком переносят в патрон и обезжиренной фильтровальной бумаги и экстрагируют н-гексаном в аппарате Сокслета.

Объем полученной мисцеллы доводят до 150 мл и выдерживают ее при (-2) С. Выпавший осадок восков отделяют фильтрацией при (-2) С, фильтр промывают холодным гексаном.

Осадок с фильтром высушивают до постоянного веса и количество восков (x) в Ъ навеске расчитывают по формуле где р . — масса фильтра с восками,г; р — масса пустого фильтра,г; р - навеска масла, r.

В табл.1 приведены результаты определения восков и средние относительные ошибки результатов определений.

805170

Таблица 1

2,1

5,3

X+0,04

Х+0,08

Х+0,12

1,7

3,4

1,4

2,7

1,2

2,3

Из данных табл. 1 видно,что известный способ имеет большую среднюю относи- 20 тельную ошибку и дает засышенные результаты определений по сравнению с предлагаемым. Это, как сказано выше, обусловлено тем, что из влажных масел при вымораживании вместе с вос- 2g ками в осадок переходит в 5 раз больше фосфатидов, чем из обезвоженных

Таблица 2

Образец с содержанием носков, 35,0 Следы

32,2 То же

6,8

Нет

6,4

Х+0,04

То же

34,3

0,003

Х+0,08 6,6

6,2

Х+0,12

Скорости кристаллизации и выделения носков фильтрацией из мисцелл выше, чем из масел, что позволяет сократить время, проведения определения восков

В табл.3 приведено количество часов, необходимое для проведения кристаллизации восков в их выделения фильтрацией по предлагаемому и известному способу ° . 55

Т а б л и ц а 3

Таким образом, предлагаемый способ определения восков имеет меньшую относительную ошибку и позволяет сократить время на определение восков на 20 ч.

Способ определения содержания восков в растительных маслах, предуу) сматриванщий взятие навески анализируемого масла, .вымораживание для выделения восков, отделение выпавшего осадка восков, экстракцию последнего ,неполярным органическим растворитес5 лем, упаривание полученной мисцеллы а О

Кристаллизация восков

Фильтцация

Об с де ни во (р но

0,056 0,060

0,095 0,098

0,133 0,140

0,174 0,198 мисцелл, а перешедшие в осаок гидратированные фосфатиды полностью не удаляются из восков при перекристаллизации воска из гексана.

В табл.2 приведены результаты определения фосфатидов в восках до и после их перекристаллизации в гексан .

33,6 0,004

Из данных табл. 3 видно, что время проведения этих операций по пред-. лагаемому способу на 20 ч меньше.

Формула изобретения

805170

Составитель Г. Лошкарева

Техред A. Ач Корректор Н. Бабинец

Редактор Е. Дорошенко

Тираж 918 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 10870/65

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4 до определенного объема, выморажива. ние мисцеллы, отделение выпавшего при этом осадка, промывку последнего холодным гексаном, его сушку до постоянною веса и расчет содержания восков по формуле, о т л и ч а юшийся тем,что, с целью повышения точности определения и ускорения процесса, навеску масла раство.ряют в неполярном органическом раст I

:ворителе, обезвоживают мисцеллу для стабилизации фосфатидов и вымораживанию подвергают обезвоженную мисцеллу при (6) — (8)э С

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Золочевский В.T., Стерлин B.ß.

Метод определения содержания восковых веществ в подсолнечном масле.

"Масло-жировая промышленность", 1967, Р 6, с. 7-8.

2. Руководство по методам исследования, технологическому контролю и учету производства в масло-жировой промышленности, т. У1, вып.2, Л., 1974, с. 48-49 (прототип) .