Способ получения ароматических оксиальдегидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М 80537.

Класс 12о, 9 ссс

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ л :с .1Ф(Тг,:.А

Н. И. Волынкин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ОКСИАЛЬДЕГИДОВ

Заявлено 6 мая 1949 г. за ¹ 396643 в Гостехнику СССР

Основное авт. св. №50437 от 28 февраля 1937 г. па имя того же лица

В основном авт. св. М 50437 описан способ получения ароматиче-, ских оксиальдегидов с проведением конденсации фенолов с формаль дегидом илп веществами его выделяющими в довольно активной .среде (например, при высокой концентрации хлористого водорода), что ведет и побочному образованию смол. Описываемый способ позволяет уменьшить смолообразование путем ведения процесса в две фазы: сначала проводят предварительную конденсацию фенолов с формальдегидом, хлористым метплепом, метилалем или этилалем. а затем продукт конденсации смешивают с ароматическим питрозосоедпнением.

Пример 1. 12 г гваякола, 12 r спирта и 9 г хлористого метилена смешивают с 0,3 г алюминия и добавляют при 40" 50 r 36 /О-ной соляной кислоты в течение 1 — 3 час. Продукт реакц|ш смеишвают с 8 г солянокислого иитрозодпметиланилина, 0,5 r алюминия и 15 г соляной кислоты, затем снова нагревают до 40 — 50 в течение. 1 час, после чего ванил ип извлекают известным способом.

П р им е р 2. 14 г гуэтола, 20 г спирта, содержащего 1 г хлористого водорода и 9 г метплаля, нагревают до 35 — 40 в течение 2 час. Затем смесь выливают в суспензию из 10 r соляпокислого ш1трозодиэтилани»

:шла и 60 г 30 /О-ной соляной кислоты при 40 — 45 с добавлением 1,2 г алюминия Возможно также указанную суспензпю вливать в продукт конденсации гуэтола с метилалем. Затем через 1 — 3 час извлекают ванплаль.

Пример 3. 12,5 г пирокатехина, 7,5 г формалина, 15 г спирта, содержащего 0,5 г НС! и 0,1 г алюминия, оставляют в покое в продолжение 6 час при 12 — 20 ; затеи при 40 смесь вводят в течение 1 часв10г солянокпслого питрозодпметиланилина, сусиензированного в 50 г 30-ной соляной кислоты, к которому предварительно прибавлено 1,1 r алюминия. Образовавшийся протокатехиновый альдегид извлекают извест пым способом.