Способ получения гидрофобногокремнезема

Способ получения гидрофобногокремнезема

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕ П!ПЬСТВУ

{61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 28.11.78 (2!) 2690168/23-26

<щ8О6604 (51)м KA A3

С 01 В 3.3/16

С 09 С 1/28 с присоединением заявки ¹

Государственный квинтет

СССР по делам изобретений н открытнй (23) Приоритет (53) УДК 661.183.7 (088.8) Опубликовано 230281, Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 23. 02. 81 (72) Авторы изобретения

В.В. Павлов, Г.Я. Губа, В.А. Тертых, А.А.»

A.Ñ. Шапатин, В.B ° Северный, Г.Я. Жигалик и Н.B. Хабер (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОфОБ НОГО

КРЕМНЕЗЕМА

Изобретение относится к способам гидрофобизации дисперсных кремнеземов и может быть использовано в химической промышленности для модифицнрования кремнеземов, применяемых в качестве наполнителей силиконовых резин, вазелинов, клеев-герметиков и т д, Известен способ получения гидрофобного кремнезема путем обработки последнего циклотрнсилоксаном в присутствии аммониевых соединений при

150-170 С (1) °

Известен также способ получения гидрофобного кремнезема путем обработки последнего смесью циклотрисилоксана, гидрооксиамина и симилазотного соединения (2).

Эти способы ограничиваются применением алкилциклотрисилоксанов. Применение же других силоксанов в данных условиях не позволяет достичь

Высокой степени экранирования поверхности 5i0 и ведет к получению литаьчастично гидрофобных продуктов.

Наиболее близким к предлагаемому. является способ получения гидрофоб)ного кремнезема путем активации его .при нагревании до 700-1000 С с последующей обработкой алкилсилокса- ном и аммиаком (31.

Цель изобретения — упрощение технологического процесса и возможность регулирования количества привитых алкилсилильных групп.

Поставленная цель достигается тем, что активацию осуществляют при

200-250 С, а обработку ведут смесью алкилснлоксана, амина и диметилформамида или диметилсульфоксида, при нагревании, причем смесь используют с содержанием компонентов, вес.Ъ:

Амин 0,5-3, 0

Диметилформамид или диметил" сульфокснд 2,5-15

Алкилсилоксан Остальное а обработку ведут прн 110-180 С.

20 Пример 1. 100 r аэросила, удельная поверхность которого,определенная по методу БЭТ, 300 мз/г, предварительнЬ прогревают в реакторе "кипящего слоя" парами октаметилциклотетрасилоксана в количестве

15 r и смесью диэтиламина (0,45 r) и диметилсульфоксида (2, 25 г) при

180 С.

Полученный продукт обладает устой30 чивой гндрофобностью и выдерживает

806604 кипячение без разрушения поверхностного привитого слоя в течение .50 ч, рН конечного Продукта равно 7. Колисн чество привитых групп -Si-О- )

1,12 мМоль/г. СНЗ 5

Пример 2. 100 г аэросила, удельная поверхность которого;определенная по методу БЭТ,180 м /г, 2 прогревают при 250. С, затем обрабао тывают в реакторе "автоклавного ти- JQ па" парами гексаметилдисилоксана (6. г) и диэтиламина (0,12 r) и диметилформамида при 150 С. Полученный продукт обладает устойчивой гидрофобностью и выдерживает кипячение без разрушения поверхностного привитого слоя в течение 30 ч, рН конечного .продукта находится в пределах 7. Количество привитых триме- . тилсилильных групп 0 45 мМоль/г.

Пример 3. 100 г аэросила, удельная поверхность которого,опре-, деленная по методу БЭТ, 300 м /r, 2 прогревают при 200ОС, затем обрабатывают в реакторе "кипящего слоя" парами гексаметилциклотрисилоксана (6 r), диэтиламина (0,03 г), диметилсульфоксида (0,15 г) при 110 С °

Полученный продукт обладает гидрофобностью и выдерживает кипячение ЗО без разрушения поверхностного слоя в течение 10 ч,рН конечного продукта находится в пределах 7. Количество привитых диметилсилильных групп

zCH3 1

-«ч -O — ) 0,6 мМоль/r. сн

Пример 4. 100 г аэросила, удельная поверхность которого, определенная по методу БЭТ, 300 м /r, 2 прогревают при 300оС, затем обраба- 40 тывают в реакторе "кипящего слоя" парами гексаметилциклотрисилоксана (10 r), диэтиламина (0,3 r), диметилформамида (1,5 r) при 110 С.

Полученный продукт: обладает ус- 45 тойчивой гидрофобностью и выдерживает кийячение без разрушения поверхностного привитого слоя в течение

50 ч, рН конечного продукта равно 7.

СмЗ 50

Количество привитых групп -Sj-Q1,0 мМоль/г..

Пример 5. 100 г аэросила, у удельная поверхность которого,определенная по методу БЭТ, 180 м /г, обрабатывают в реакторе "автоклавного типа" парами октаметилциклотетрасилоксана (8 г), смесью диэтиламина {0,.15 r) и диметилсульф- . 40 оксида (0,,75 r). при 170 С.

Полученный продукт обладает устойчивой гидрофобностью и выдерживает кипячение без разрушения поверхностного привитого слоя в тече- 65 ние 20 ч, рН конечного продукта равно 7. Количество привитых групп

0,9 мМоль/г.

Пример 6. 100 r аэросила, удельная поверхность которого,определенная по методу БЭТ, 300 м /r, прогревают при 200 С, затем обрабао тывают в реакторе "кипящего слоя" парами октаметилциклотетрасилоксана (10 r), триэтиламина (0,05 r) и диметилсульфоксида (О, 25 г) при

160 С.

Полученный продукт обладает гидрофобностью и выдерживает кипячение без разрушения поверхностного привитого слоя в течение 8 ч, рН конечного продукта равно 7. Количество привитых диметилсилильных групп

0,5 мМоль/г, Пример 7. 100 г аэросила, удельная поверхность которого,определенная по методу БЭТ, 180 м 2/r, прогревают при 250 С, затем обрабатывают в реакторе "автоклавного типа" парами гексаметилдисилоксана (8 r), триэтиламина (0,24 г) и диметилсульфоксида (1,2 r) при 180 С.

Полученный продукт обладает устойчивой гидрофобностью и выдерживает кипячение без разрушения поверхностного привитого слоя в течение

30 ч, рН конечного продукта находится в пределах 7. Количество привитых триметилсилильных групп

0,45 мМоль/г.

Использование предлагаемого способа получения гидрофобного кремнезема обеспечивает по сравнению с известным способом следующие преимущества: а) позволяет снизить температуру (и тем самым энергоемкость) процесса предварительной обработки поверхности дисперсного кремнезема; б) обеспечивает возможность регулирования величины привитого алкилсилильного покрытия путем изменения количества амина и электронодонорного соединения в реакционном пространстве; в) позволяет избежать применения дорогостоящего коррозионноустойчивого оборудования.

Формула изобретения

1. Способ получения гидрофобного кремнезема путем активации его npu нагревании с последующей. обработкой алкилсилоксаном, о т.л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса и возможности регулирования количества привитых алкилсилильных групп, активацию осуществляют при 200-250 С, а обработку ведут смесью алкилсилоксана, амина и диметилформамида или диметилсульфоксида при нагревании.

806604

Составитель Л. Андруцкая

Техред М. Федорн ак Корректор С. Шек мар

Редактор С. Патрушева

Тираж 516 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета .СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 160/36

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

2.Способ поп. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что смесь используют с содержанием компонентов, вес. Ъ:

Амин О, 5-3

Диметилформамид или диметилсульфоксид 2,5-15

Алкилсилоксан Остальное.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что обработку ведут при 110-180 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 3334062, кл. 263-37; 14.09.72.

2. Патент CUIA 9 3837878, кл. 106-308, 06.03.75.

3. Патент ClllA 9 3948676, кл. С 09 С 1/28, 06.04.76.