Способ получения закиси меди

Способ получения закиси меди

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОЬГЕтЕНИЯ

К АВТОРСК©МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

tiii80661 I (6l) Дополнительное K авт. свнд-ву

{22) Заявлено 050179 (21) 2708421/23-26 с присоединением заявки йо (23) Приоритет

Р )М. Кл.

С 01 G 3/02

Госухвретвенкы1 комитет

СССР ао хеави изобретений и открытий

О убликовано 23.02.81. Бюллетень М9 7 (53) УДК ЕВ1.85Ь (088.8) Дата опубликования описания 230281 (72) Автор изобретения

В.Н.Кокозей

t (71) Заявитель (54) спОсОБ ПОлучения ЗАкиси меди

Из обретение от носи т ся к химической технологии, в частности к спо собам получения эакиси меди, которая используется в препаративной неорганической. химии, аналитической и физической химии, а также в электрохимических генераторах тока.

Известен способ получения эакиси меди путем восстановления соли двухвалентной меди, например сульфата меди, глюкозой в щелочной среде при 32-35 С (13.

Недостаток способа заключается в сложности и длительности процесса (25-30 ч ), а также в низком качестве получаемого продукта.

Наиболее близким по техиической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ, заключающийся в восстановлении.раствора меди гидразингидратом. По известному способу к концентрированному раствору ацетата меди приливают раствор гидразингидрата. При стоянии полученной смеси из нее со временем . выпадает желтый или желтооранжевый осадок целевого продукта.

Осадок отделяют от раствора, промывают водой, спиртом, эфиром к высушивают (2).

Однако данный способ также длителен во времени (10-15 ч) и не позволяет получать продукт с высоким содержанием основного вещества.

Цель изобретения — ускорение процесса, а также повышение содержания основного вещества в продукте.

Поставленная цель достигается тем, что восстановление ацетата меди проводят глюкозой в среде диметнлформамида при 80-130оС.

Способ осуществляют следующим образом.

Готовят раствор ацетата меди в диметилформамиде. К полученному раствору приливают раствор глюкозы в диметилформамиде. Реакционную смесь нагревают при 80-130 С при постоянном перемешивании до полного обесцвечивания раствора. Полученный осадок отделяют от раствора фильтрованием в вакууме, провкывают 2-3 раза диметилформамидом, эфиром и высушивают в вакууме. Продолжительность процесса 2-3 ч, выход целевого продук- . та не менее 99,8%.

Указанная реакция восстановления ацетата меди специфична. Реакция идет лишь B среде диметилформамида.

30 Иэ других растворителей аналогичный

806611

Формула изобретения

Составитель В.Попов

Техред N.Ôâäîðíàê Корректор Г.Назарова

Редактор С.Патрушева

Заказ 160/36 Тираж 516 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, И-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 эффект дает лишь формамид, однако последний обладает повышенной вязкостью, что затрудняет отделение целевого продукта от раствора. Кроме того, реакция идет при нагревании, причем появление осадка наблюдается при 80 С. Дальнейшее повышение температуры увеличивает скорость процесса восстановления. Однако диметилформамид при температуре кипения начинает разлагаться, поэтому крайним верхним значением является 130 С. с

Пример. В химическом стакане растворяют 130 г ацетата меди в

1000 мл диметилформамида. К полученному раствору добавляют 48 r глюкозы и нагревают при 80 С при постоянном перемешивании. При этом выпадает красный или оранжевый, осадок и раствор обесцвечивается. Полученный осадок отфильтровывают s вакууме, промывают на фильтре 1-2 раза димвтилформамидом (200 мл ) 2-3 раза эфиром по 100 мл и высушивают.

Найдено,Ъг Qv 80,73.

Вычислено, В: Cv 88, 8 2.

Время си н тез а 2- 3 ч, содержание основного вещества в целевом продукте не менее 99,8Ъ.

Предложенный способ позволяет сократить длительность процесса с

10-15 ч по известному способу до 23 ч, а также получать продукт с содержанием основного вещества не менее 99,83 против 80% о известному способу.

Способ получения закиси меди, включающий восстановление ацетата меди, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, а также повышения содержания основного

15 вещества в продукте, восстановление ведут глюкозой в среде диметилформамида при 80-130 С.

Источники информации, 20 принятые во внимание при экспертизе

1. Карякин IO.Â, Ангелов И.И.

Чистые химические вещества. "Химия", М., 1974, с. 235.

2. Руководство по препаративной неорганической химии. Под ред. Г.Брауэра. М., "Иностранная литература", 1956 с. 468 (прототип).