Способ получения -диглицидилпи-ромеллитдиимида

Способ получения -диглицидилпи-ромеллитдиимида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (п)806684

I

l

\,/ —— (6l ) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 02.06,78 (21) 2623970/23-04 (5l)M. Кл.

С 07 l 417/10

С 07Р 301/02

С 07-Д) 303/36((С 08 L 63/00 с присоединением заявки М

3Ьоудярстеаннмй комнтет

СССР (23) Приоритет яо делам нзеоретеннй, н открытий

Опубликовано 23.02.81. Бюллетень М 7 (53) УДК 547.585. .31.07(068.8) Дата опубликования описания 25.02.81 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N, М -ДИГЛИЦИДИЛПИРОМЕ JI JIHTQHHMHQA ти процесса.

Изобретение относится к усовершен.:твованному способу получения Й, и аиглицидилпиромеллитдиимида, который применяется в качестве термостабильных покрнттий, связующего для стеклопластиков, клеев и лаков, применяемых в лако5 красочной и электротехнической отраслях промышленности.

Известен способ получения И, К -аиглицидилпиромеллитдиимида имидированием пиромеллитового ангидрида с аллил10 амином в присутствии уксусного ангидрида и иридина с последующим эпоксидированием полученного М, N -диаллил ° имида 40%-ной надуксусной кислотой в т1 среде хлороформа при кипячении смеси в течение 18 ч (общее время реакции 4346 ч), промывкой целевого продукта

57-ным карбонатом калия и осаждением петр олейным эфиром (1).

Недостаток известного способа заключается в многостадийности и алительносНаиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения N, и -дигли1 циаилтримеллитдиимида путем взаимодействия дикалиевой соли Й, Й -тримел1 литдиимида с эпихлоргидрином и 24 кратном его избытке. Выход целевого продукЪ та составляет 80% при времени синтеза

20 ч (2)

Недостатком способа является многостадийность и сложность процесса, обусловленная необходимостью применения дикалиевой соли, получаемой взаимодействием 25%-ного спиртового раствора КОН с соответствующей амидокислотой в диметилформамиде с последующей дегидратацией полученной соли при 200 С, а также низкий выход целевого продукта и длительность процесса.

11ель изобретения - упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается способом получения й, М -диглицидилпироt

84 4 получают 10,3 г (907) диглицидилпирс меллитдиимида. .- Т.пл. 1 98,5-199 С, R -0,62.

Таким образом,. предлагаемым способом ! получают k, и - диглицидилпиромеллитдиимид с высоким выходом по упрощенной технологии и со значительным сокращением времени реакции.

Формула изобретения

Способ получения N, k -диглицидилпиромеллитдиимида на основе производно- го пиромеллитовой кислоты, î r л и ч аю ш и и с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве производного пиромеллитовой кислоты используют пиромеллитдиимид, который конденсируют с эпи- хлоргидрином в присутствии карбоната щелочного металла при мольном соотношении пиромеллитдиимид: эпихлоргидрин:

: карбонат щелочного металла, равном

1: 18 — 20 1,5-2 при температуре кипения смеси.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США ¹ 3700617, кл. 260-326, опублик, 1972.

2. Сорокин М. В. и др. Методы синтеза эпоксиимидных олигомеров. Сб. ,"Химия .и химическая технология, си т з, и исследование пленкообразуюших ве» шеств и пигментов, Ярославль, 1976, с. 16-23 (прототип), 3 S066 меллитдиимида на основе производного пиромеллитовой кислоты, отличительной особенностью которого является то, что в качестве производного пиромеллитовой кислоты используют пиромеллитдиимид, 5 который конденсируют с эпихлоргидрином в присутствии карбоната щелочного металла при мольном соотношении пиромеллитдиимид: эпихлсргидрин: карбонат щелочного металла 1: 18 - 20: 1,5-2 при температуре кипения смеси.

Время реакции 10 ч, выход целевого продукта 90-967о.

Пример 1. Смесь, состоящую иэ

7,6г(0,0325 гlмоль) пиромеллитдиимйда, 1 15

9,7 r (0,0702 г/моль) поташа и 65 r (0,7027 г/моль) эпихлоргидрина, кипятят 10 ч. Иэ реакционной массы, предварительно отфильтрованной от соли, отгоняют избыточный ЭХГ и после перекрис го таллизации из хлороформа. получают 11,1г (967) белое кристаллическое вещество

К, М -диглицидилпиромеллитдиимида с t т.пл. 198-199 С (литературные данные о т.пл. 198 С), R - 0,62., содержание

25 эпоксидных групп 23,8% (найдено), 26,21% (вычислено).

Пример 2. Смесь, состояшую из

7,6 г (0,0325 г/моль) пиромеллитдиимида, 7,44 r (0,0701 г/моль) поташа и 65 г (0,7027 г/моль) эпихлоргидрина зо ,кипятят 10 ч. Затем реакционную смесь фильтруют, отгоняют избыточный ЭХГ и после перекристаллизации из хлороформа

Составитель В. Жестков

Редактор. Н. Рогулич Техред A.Áàáèeåö Корректор И. Муска

Заказ 169/40 Тираж 454 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4.