Способ получения модифицированнойканифоли

Способ получения модифицированнойканифоли

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТИИвСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 051278 (21) 2715666/23-05 (51)М. Кл. с присоединением заявки.й9

С 09 F 1/04

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий. (23) Приоритет—

Опубликовано 2 02.81. Бюллетень N97 (S3) УДК 668.472 (088. 8) Дата опубликования описания 230281

С. Ф. Наумова, Т. В. Конышева, Ж. Ф. Лойко и A. А. Дудка (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Институт физико-органической химии AH Белорусской CCP (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОЙ

КАНИФОЛИ

Изобретение относится к лакокрасочной промышленности, а именно к переработке природных смол, в частности к способу получения модифицированной канифоли.

Известен способ модификации канифоли путем получения аддукта канифоли с малеиновым ангидридом !13.

Недостатком этого способа является то, что при модификации канифоли малеиновым ангидридом образует ся смесь продуктов, состоящая из мо-, дифицированной малеиновым ангидридом канифоли, неизмененных смоляных кислот и неомаляемых. Кроме того, по- 15 лученные продукты часто подвергаются сшиванию в процессе синтеза.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ модификации канифоли стиролом (2). 20

Однако в результате модификации образуется неоднородный продукт, который имеет повышенную хрупкость и недостаточно высокую устойчивость к окислению.

Цель изобретения — повышение устойчивости канифоли к окислению.

Указанная цель достигается тем, что в качестве модификатора канифоли используют 20-22Ъ 1, 2-дигидронафталин 30

Модифицированную 1,2-дигидронафталином канифоль получают путем нагре-, вания сосновой живичной канифоли с эквимолекулярным количеством 1,2-дигидронафталина (диалина) в атмосфе- ре углекислого газа при 190 — 225 С в течение 40-65 ч.

Для получения модифицированной канифоли в качестве исходного продукта берут сосновую живичную канифоль о с температурой размягчения 67-68.С, кислотным числом 168,3 мг КОН/r и йодным числом 133.

Пример 1. 30 r (0,09 моль) сосновой живичной канифоли загружают в реактор, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и барботером для подачи углеКислого газа. При нагревании на маслянной бане до 140 С канифоль расплавляют, одновременно заполняют реактор углекислым газом, затем при работающей мешалке из капельиой воронки добавляют 11,8 r (0,09 моль) 1,2-дигидронафталина и повышают температуру реакционной массы до 200-220 С. Реакционную массу выдерживают при 190-220оС в атмосфере углекислого газа при постоянном перемешивании в течение 40 ч. После

806722

Количество поглощенного кислорода на 1 г вещества, моль/г

Время, мин

Исходная Иодифициро- Модифицированканифоль ванная стиро- ная 1,2-дигидролом канифоль нафталином канифоль

I0 80 ° 14

00. 10-4

1,10.10 4

0,68 10

0,78 10

0,90 10

0 50 10

0,53 ° 10

0,65 10

0,78 10

45

1,34 10 1,00.10

1,65 ° 10 1,12 °

10 4

105

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 175/42 Тираж 695 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.Проектная,4 рт гонки непрореагировавшего 1, 2-ди гидронафталина, полученный продукт высушивают до постоянного веса в вакууме. Получено 32,4 r модифициро- ванной канифоли ° Присоединилось к канифоли 2,4 r 1,2-дигидронафталина, т ° е. 20% от взятого в реакцию 1,2-дигидронафталина. Полученный продукт представляет собой твердое вещество желтого цвета с температурой размягчения 60-62 С, йодным числом 87 и кислотным числом 91,6 мг КОН/г, хорошо растворимое в ацетоне, эфире, толуоле, хлороформе, этаноле °

Пример 2. Берут 55,7 г (0,18 моль) сосновой живичной канифоли и 24 r (0,18 моль) 1,2-дигид- 15 ронафталина. Затем нагревают 65 ч при 215-225оС. Далее процесс ведут как в примере 1 ° Получено модифицированной канифоли 61,0 г. Присоединено 1,2-дигидронафталина к канифоли Щ

5,3 r, т. е. 22Ъ от взятого в реакцию 1,2-дигидронафталина. Полученный продукт представляет собой твердое вещество желтого цвета с температурой размягчения 61-63 С, хорошо раст- воримое в ацетоне, эфире, толуоле, хлороформе, этаноле, как и исходная канифоль.

Пример 3 (по известному способу). 100 r (0,33 моль) сосновой живичной канифоли загружают в реактор, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воТаким образом можно сделать выводчто канифоль модифицированная 1,2-дигидронафталином обладает повышенной устойчивостью против термоокислительного старения.

Способ получения модифицированной канифоли путем нагревания канифоли gp с модификатором, о т л и ч а ю— ронкой и барботером для подачи углекислого газа. При нагревании на масляной бане в атмосфере СО канифоль расплавляют, затем при работающей мешалке в токе углекислого газа добавляют 34,4 r (0,33 моль) стирола и повышают температуру до 160 — 225 С.

Реакционную массу выдерживают при данной температуре 40 ч для более полной конверсии.

После отгонки непрореагировавшего стирола полученный продукт высушивают до постоянного веса в вакууме. Получено 127,5 г модифицированной стиролом канифоли. Присоединилось к канифоли 27,5 г, т. е. 71,1% от взятого в реакцию стирола. Полученный продукт представляет собой твердое аморфное вещество желтого цвета с температурой размягчения 59-61 С, йодным числом 104, кислотным числом 125,9 мг

КОН/r, растворимое в ацетоне, эфире, толуоле, хлороформе, но не растворимое в этаноле, в то время как исходная канифоль в нем растворима.

Устойчивость модифицированной 1,2-дигидрбнафталином канифоли к окислению изучают методом термоокислительного старения в сравнении с исходной канифолью и модифицированной стиролом канифолью. Термоокислительное старение исследуют на статической установке в. среде кислорода при давлео нии 400 мм рт. ст. и температуре 200С

Данные представлены в таблице.

0,87 10 шийся тем, что, с целью повышения устойчивости канифоли к окислению, в качестве модификатора используют 20-22Ъ 1,2-дигидронафталина.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Патент США М 3497490, кл. 260-97.5, опублик. 1970.

2. Зандерманн В. Природные смолы, скипидары, талловое масло. М., "JIecная проьишленность", 1964, с. 317,.