Способ определения ионов хлорав pactbopax серной кислоты

Способ определения ионов хлорав pactbopax серной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИВ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А6ТОвв СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетсинк

Социалистических

Республик

< 808358 (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.07,78 (2l » 2639183/23-26 с присоединением заявки ЭЬ— (23) П риорнтет

Опубликовано28.02.81. Бтоллетень И 8

Дата опубликования описания 03,03.81 (бй)М. Кл.

С 01 В 7/01

С 01 тт 27/46.

)ееударствввимй комитет

СССР (53) УД1(543.257. .

° 1: 546. 1 3(088.8) до делам лаабрвтений н вткрытий (72) Авторы изобретения

Л. М, Малука, Я. И. Турьян, П. М. Зайцев, Н.

В. H. Гнусин, В. В. Тараторкин и О. И. К (21) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ ХЛОРА В РАСТВОРАХ СЕРНОЙ КИСЛСтГИ

Изобретение относится к определению хлорид-ионов в растворах серной кислоты, образующихся в качестве отхода в производствах серной кислоты (промывная серная кислота) и хлорсульфоновой кислоты.

Для дальнейшего использования этих от3 ходов, в частности при получении экстракционной фосфорной кислоты в производстве минеральных удобрений, осушествляют их разбавлением чистой серной кислотой.

В связи с этими возникает проблема раз работки способа непрерывного и. автоматического определения малых концентраций хлорид-ионов в растворах серной кислоты для обеспечения поддержания концентрации ионов CR не выше определенного уровня. Последнее важно, прежде всего,. с точки зрения предотвращения коррозии дорогостояшей аппаратуры.

Известен способ определения хлорндионов в серной кислоте, который заключается в том, что содержание хлоридионов определя от визуально (1), фотометрически (2) по интенсивности мутно2 го pacmopa, наблюдаемой через опреде ленный промежуток времени 15-30 мин после добавления нитрита серебра в раз. бавленную анализируемую кислоту.

Недостатком этого метода является невысокая точность (не лучше l 5- ° >

20 отн.%) и применение для анализа также прозрачных и бесцветных растворов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату K пред лагаемому является способ прямого потенциометрического определения хлоридионов хлорид-серебряным или хлорид-селективным электродом, чувствительным к хлорид-ионам (3) .

Недостатком известных методов, как показали испытания в производственной серной кислоте (Сц go4 р 70масс.%} является то, что на результаты анализа влияют ряд примесей. Fe,Feå, Cu, Pb>

SO и других, находяшихся в произ.- водственных растворах серной кислоты, что пркводит к большим ошибкам опреде-.

808358

Н По ионам Cf

1М yt@ N30g

2 5 еюае а

1 10

1,00 10

2,49 10 5

4,94 -10

1,00 10

2,47 10

4,82 -10

1,00 10

2,50 10

4,96 10

0 99 % 1сг22,46 10

4„82 10

2,5 10 зо510

1,0.10

2,5 10

5,0.10 2 аь л ионам СВ

Взято

СВ, г=ион пения. Кроме того, наличие мешающих примесей приводит к проведению периодического анализа.

Бель изобретения — создание непрерывного и автоматического контроля хлоридионов в растворах серной кислоты и повышение точности за счет исключения влияния примесей в производственных растворах серной кислоты.

Поставленная цель достигается тем, что из растворов серной кислоты выдувают инертным газом или воздухом хлористый водород с последующим поглощением его водой и непрерывно Определяют его ксжцентрацию потенциометрическим методом с применением хлорид-серебряного или хлорид-сепективного электрода. Выдувание хлористого водорода ведут при температурах 40-70 С из концентрироО ванных растворов Н 5 04.

В указанном интервале температур растворенный НСС в концентрированных растворах Н б 04 легко и полностью выдувается воздухом или инертным газом (азот, гелий и др.). Выделенный s гаэову|о фазу НС6 полностью поглощается водой при температурах 5-35 С..

О

Хлористый водород выдувается и при более низких температурах, например, при

20 С. Однако выдувание его при этой температуре длится более 10 мин, что является неприемлемым при автоматическом анализе, так как значительно увеличивается время запаэдьвания, что приводит к искажению результатов анализа.

При более высоких температурах, например, при 90-100 С и более хлористой б водород так же легко и быстро выдувается иэ растворов серной кислоты, однако для поддержания этой температуры необходимо термостатированне с обогревом, кроме того, при этих температурах значительно увеличивается коррозия применяемой аппаратуры.

На чертеже изображена установка оля

Осуществления предлагаемого способа.

Предлагаемый способ ocyu;e"твпяется следующим образом.

Анализируемая серная кислота с постоянной скоростью подается в установку с датчиком. Установка состоит иэ двух последовательно соединенных колонок с насадкой 1 и 2. В колонку 1 поступает анализируемая кислота, из которой воздухОМ или азотом удаляется хлористый ВОдород. Газ, содержащий хпористый водород, поступает в колонку 2, в которой хлористый водород поглощается дистипли

Оованной водой. Образующийся водный ра

4 створ соляной кислоты контролируется с помощью датчика 3, имеющего один из указанных выше электродов.

Результаты определений хлорид-ионов в модельных растворах 75%-ной Н1504 приведены в табл. 1-3. + 2+

Растворы Н ЯО+содержат,%: Fe u Fe

110; Со 0,001; PB 0,001; 50 0,03 и Яа,, 0,01.

|О. Условия проведения определения хлорид-ионов.

Температура Н, 504. С

cf

Температура поглощающей воды, С

Расход Я 60,, мл/мин

Расход газа, л/мин

Расход поглощающей воды, мл/мин 15

Рабочий .обьем колонок, мл 5

Время запаздывания. мин 3

Таблица 1

ФЮ

Условия проведения определения хлорна-ионов.

Температура Н ôá4, С 80

О

Температура псн лощающей воды, С 25

Расход поглощающей воды (дистиллированная, мл/мин 20

Расход Н 04, мл/мин:

Расход газа, л/мин 2

Рабочий Объем колонок, мп 25

Время запаздывания, мин 3

50 Таблица 2

100 10 0 99„1p p 98

2,5с 10 2,48 10 2,49 ° 10

808388

Продолжение таба. 2

S,0 10

1,0 10

2,5;10

5,0 10

4,92. 10

4,94 10

0,98 10 0,99 ° 10

2,46 10

2,48.10

4,90.10-2 4,88 10

1,5

Таблица 3 м

0 98 ю10 0,99 ° 10

2,48. 10 2,46 ° 10 .

4 96 .10 4,98 10

1,0 10 110 10

2)48- 10 2,47.-10

4,92 10 4, 95 10Ã

Условия проведения определения хлор ид-ионов.

Ф о

Температура H>50@ с 80

Температура поглощающей воды,4 25

Расход поглощающей воды (дистиллированная),мл/мин

Расход газа; л/мин

Рабочий объем колонок, мл

Время запаздывания, мин взято С4 ЦДЯщ щ,„ ;,, „-дую г-ион/л По ионам Н по ионамЩ, 1,00 10

2,5 10

5,0 10

1,0 10

2,5 ° 10"

5,00 "10

ЛредлагаемьпЗ способ непрерывного и автоматического определения малых концентраций хпорнд-ионов в растворах серной кислоты обеспечивает поддержание концейтрации ее ионов не выше опредепенного уровня, что важно для предотвращения коррозии дорогостоящей аппаратуры (экстрактор), применяемый при получении экстракционной фосфорной кислоты в щ производстве минеральных удобрений.

Формула изобретения

1. Способ определения ионов хлора в растворах серной кислоты путем потенциометрического измерения хпорид-ионов с помощью хлорнд-сепективного электрода, отличающийся тем, что, с це пью создания непрерывного и автоматически оо контроля хлорнд-ионов, и повьамения точности эа счет исключения влияния примесей в производственных растворах серной кислоты, редварительно церед 3 измерением проводят отдувку хлористого водорода инертным газом ипи воздухом при 40-70 С.

2. Способ по п. 1, о т п и ч а ешийся тем, что выделившийся хларио3О тый водород поглощают водой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Кельман Ф. Н., Бруцкус Е. 5, и

Ошерович P. Х. Методы анализа при конт» ропе производства серной кислоты и фаофсрных удобрений. М., Химия, 1965, с. 392.

2. Ulepno Г. Методы аналитической

49 химии. Коаичественный анализ неорганических соединений, Перевод с француз» скогс М., Химия", 1965, с. 976.

3. Ионоселектнвные электроды. Под ред. Р. Ларста. Перевод с англ. М., Мир ., 1972, с. 43О.

Составитель А, Жаворонкова

Редактор В. Матюхина Техред И.Бабурка Корректор Ю.Макаренко

Заказ 32/18 Тираж 516 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретеиий и открытйй

113035, Москва, Ж-йб, Раушская наб., д. 4/б

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4