Способ получения н-бутиронитрила

Способ получения н-бутиронитрила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВ ТИЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

С 07 С 121/16

С 07 С 120/00

ГосуяаРственвый комнтет

СССР во Амаи вэобретенмй к открытнй (23)Приоритет

Опубликовано 280281 бюллетень М 8

Дата опубликования описания 280281 (53) УДК 547. .239 ° 2..07(088.8) (72) Авторы изобретения

Э.Х.Корчагова, Э.Е.Дзилюма,. В.A Ñëàâ с Г

I ог.-о

Ордена Трудового Красного Знамени инс синтеза АН Латвийской CCP (71) Заявитель (54) H -БУТИРОНИТРИЛА

Данное изобретение относится к способу получения н-бутиронитрила, который является полупродуктом синтеза ценных физиологически активных веществ.

Известен способ получения н-бутиронитрила аммонолизом н-бутанола на таблетированном ZnO-содержащем катализаторе при 4200С. Выход целевого продукта 89% (11 .

Недостатком этого способа является необходимость использования катализатора, требующего специального приготовления.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения н-бутиронитрила на ZnO-соДержащем катализаторе, приготовленном таблетированием увлажненной смеси Zn0 и графита (соотношение Zn0 : графит : вода равно

1:0,03:0,07). Согласно этому способу аммонолиэ н-бутанола в н-бутиронитрил проводят при 420-450 С при скорости н-бутанола 0,8-1,2 кг/ч на

1 л катализатора,. при молярном соотношении аммиака и бутанола, равном

3:1,и разбавлении исходной смеси инертным по отношению к аммиаку газом-водородом. При таких условиях конверсия бутанола 99-100В при нагрузках до 1 кг/ч н-бутанола на 1 л катализатора. Выход н-бутиронитрила составляет 89-93е (21 .

Недостатками известного способа являются отсутствие проьыаленного выпуска Zn0-содержащего катализатора и проведение процесса при высоких температурах 420-450 С,производительо ность составляет 940-970 r/÷ на 1 л катализатора.

Цель изобретения - упрощение технологии и повышение производительности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе полу юения н-бутиронитрила аммонолизом н-бутанола на ZnÎ-содержащих катализаторах при повышенной температуре аьамонолиз проводят при 320-420 С и объемной скорости реакционной смеси 2401350 ч- и в качестве катализатора используют окисный цинкхромовый катализатор, активированный в атмосфере воздуха при 400 С в течение 3 .ч.

25 Предпочтит ьно процесс вести при мольном соотношении бутанол : аммиак, равном 1:4.

Конверсия составляет от 95,6 до 100%, выход 82-90,3%, производительность 116-1296 г/л.ч.

808495

Формула изобретения

Составитель В.Хохлов

Техред Е. Гаврилешко Корректор М. лароши

Редактор В.Петраш

Заказ 65/25 Тираж 454 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )(-35, Раушская наб.г д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Цинкхромовый катализатор марки

CMC-4 (ВТУ 03-32-1-71) характеризуется следующими данными: содержание

Zn0 55%, Cr0q 34%, 5 150-200 мг/г, размеры гранул 8 8 мм, насыпной вес 1,6 г/см, пористая структура

3 бидисперсная, г„ „= 10-20 А, Ч вЂ” 0,08 и rn = 300-700 А, V = 0,09.

Промгшленный цинкхромовый катализатор превращают в окисленную форму путем его активации при 400 С, при

-1 продувке воздухом со скоростью 120 ч в течение 3 ч.

Пример 1. В каталитическую трубку помещают 15 мл (24 г) цинкхромового катализатора, пропускают

1,14 г н-бутанола и 1,45 л аммиака (объемная скорость реакционной смеси

240 ч " молярное соотношение н-бутаI

О нол: NH равно 1:4) при 320 С в течение 30 мин. Продукты реакции собирают в ловушке, погруженной в охлаж- 20 дающую смесь с сухим льдом. В катализате найдено н-бутанола 0,05 г (конверсия 95,6-;) и н-бутиронитрила

0,87 r (выход 85,6 мол.Ъ), производительность катализатор 116 г/луч. д

Пример, г,, Через каталитическую трубку с 15 (24 г) цинкхромового катализатораирсгпускают 2,35 r н-бутанола и 2,9 л аммиака (объемная скорость 240 ч, молярное соотношение З н-бутанол : NH равно 1:4) при 340 С

О в течение 60 мин. В катализате найдено 1,98 r н-бутиронитрила (выход

90,3 мол.Ф ) при полной конверсии сырья, производительность катализатора 123 г/л ч.

Пример 3. Через каталитическую трубку с 15 мл (24 г) цинкхромового катализатора пропускают

1,59 г н-бутанола и 2,22 л аммиака (объемная скорость 359 ч, молярное 40 соотношение н-бутанол : NH g равно

1:4) при 360 С в течение 30 мин. В катализате найдено н-бутиронитрила

1,24 г (выход 83,6 мол.Ъ) при полной конверсии сырья, производительность 45 катализатора 325 г/луч. м Пример 4. Через каталитическую трубку с 15 мл (24 r) цинкхромового катализатора пропускают 3,31 r н-бутанола и 4,83 л аммиака (объемная скорость 777 ч, молярное соотношение н-бутанол : NH> равно 1:4) при 380% в течение 15 глин. B катаЛизате найдено н-бутанола 0,02 r (конверсия 99,4Ъ) и н-бутиронитрила

2,54 г (выход 82,8 мол."-.), производительность катализатора 677 г/луч.

Пример 5. Через каталитическую трубку с 15 мл (24 г) цинкхромового катализатора пропускают 6,37 г н-бутанола и 8,2 л аммиака (объемная скорость 1350 ч, молярное соотношение н-бутанол : NH равно 1:4) при 400 С в течение 15 мин. В катализате найдено н-бутанола 0,16 r (конверсия 97,5%) и н-бутиронитрила

4,80 г (выход 82,9 мол.Ъ), производительность катализатора 1280 г/л ч.

Пример 6. Через каталитическую трубку с 15 мл (24 г) цинкхромового катализатора пропускают 6,37 r н-бутанола и 8 2 л аммиака (объемная скорость 1350 ч, молярное соотношение н-бутанол : NH> равно 1".4) при

4200С в течение 15 мин. В катализате найдено н-бутанола 0,03 r (конверсия 99,5Ъ) и н-бутиронитрила 4,86 r (выход 82,2 мол.Ъ), производительность катализатора 1296 г/л.ч.

Способ получения н-бутиронитрила аммонолизом н-бутанола íà ZnO-содержащих катализаторах при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения производительности, аммонолиз проводят при температуре 320420бС и объемной скорости реакционной смеси 240-1350 ч и в качестве катализатора используют окисный цинкхромовый катализатор, активированный в атмосфере воздуха при 400 С в течение 3 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Попов М.A., Стародуб Н.I1. Каталитический синтез нитрила и масляной кислоты. ЖПХ, 1967, т. Х, вып. 3, с. 697.

2 ° Авторское свидетельство СССР по заявке М 2609526/2 3-04, кл. С 07 С 121/16, 1978 (прототип).