Способ количественного определенияформальдегида

Способ количественного определенияформальдегида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Севетских

Социалистическими

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

It АВТОРСКОМУ С ТВЛЬСТВУ (ii)808921 (61) Дополнительное к авт. св«д-ву (22) Заявлено 190479 (21) 2754294/23-04 с присоединением заявки ЙУ (23) Приоритет

Опубликовано 280а.8" бюллетень Н9 8 (51)М. Клз

G 01 N 21/78

Государствеииый комитет

СССР яо делам изобретеиий и открытий (53) УДК 543.432 (088.8) Дата опубликования описания 260281 Г=

1 .: -,---.-. -. -. "i

И. H. Распутнис, T. H. Гражданова и E. Э. Г4макович

)

Ленинградский научно-исследовательский инст гигиены труда и профессиональных заболеваний (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ФОРМАЛЬДЕГИДА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам количественного определения формальдегида.

Известен способ количественного определения формальдегида путем обработки анализируемой пробы хромо. троповой кислотой в присутствии серной кислоты с последующим колориметрированием полученного при этом окрашенного раствора (13Недостатком способа является низкая избирательность, так как определению мешают фенол и некоторые другие органические вещества.. 35

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату и предлагаемому является способ количественного определения формальдегида путем обработки анализируемой пробы Щ раствором селянокислого фенилгид разина, хлорамином, этиловыл спиртом и серной кислотой с последующим спектрофотометрнрованием полученного окрашенного раствора (2). 25

Недостатком способа является низ-. кая чувствительность определения формальдегида.

Цель изобретения — повышение чувствительности определения. 30

Поставленная цель достигается тем, что в способе количественного определения формальдегида сначала ведут обработку анализируемой пробы этиловым спиртом, затем раствором солянокислого фенилгидразина, через 15-17 мин хлорамином, через 1012 мин серной кислотой и спектрофотометрирование полученной окрашенной смеси ведут через 10-12 мин после добавления к раствору серной кислоты.

Введение этилового спирта в ана-, лизируемую пробу до реакции взаимодействия формальдегида с фенилгидразином и уст ановление определенных временных интервалов между добавлением реактивов исключает опалесценцию и обеспечивает увеличение точности определения.

Пример. 5-30 л воздуха со скоростью З.л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора Рихтера, содержащих по 5 мл дистиллированной воды.

2,5 мл исследуемого раствора вносят в колориметрическую Ътробирку, приливают 0,5 мл этилового спирта и 0,5 мл 1%-ного раствора солянокислого фенилгидразина. Пробирку встря808921 при 490 нм в кюветах 10 мм относительно холостого раствора.

Содержание формальдегида в пробе определяют по предварительно построенному калибровочному графику (табл.1)

Т а б л и ц а 1

Стандартная шкала для определения формальдегида

Номера стандартов

Реактив (1 Г ГГ1 Г Г) Стандартный раствор формальдегйда, 1 мкг/мл, мл

Оф2 О 3 О 5 1 О

Стандартный раствор формаль)сегида, 10 кгм/мл, мл

0,2 0,3 0,5 0,7 1,0

Вода дистиллированная, мл

2,5 2,3 2,2 20 1,5 2,3 2,2 2,0 1,8 1,5

Спирт этиловый, Во все пробирки по 0,5 мл

Фенилгидразин солянокислый

1Ф-ный, мл

Во все пробирки по 0,5 мл

Хлорамин Б, 0,5Ъ-ный, wi

Во все пробирки по 0,5 мл

Серная кислота, 20%-ная (по весу), мп

Во все пробирки по 1,0 мл

Содержание формальдегида, мкг

О 0„2 0,3 0,5 1,0 2,0 3,0 5,0 7,0 10,0

Сопоставление оптических плотностей .. тервалах прибавления реактивов приверастворов при различных временных ин- дени в табл. 2.

Т а б л и ц а 2

Содержание Оптическая плотность растворов при различных временных формальдегида, интервалах, мин, до и после прибавления.хлорамина мкг

1 ) 10-5 10-10 10-15 . .15-5

15-10 15-15 30-10, 0,2

0,012 0,019 0,012 0,01

О, 021

0,5

0,039 0,042 0,029

0,038

0,074

180

0,047 0,071 0,047

0,149 0,181 0,169

3,0

О, 229

0,225 0,290 0,270

5,0

0,335

0,460 0,556 0,483

10,0

О, 700

3 хивают и спустя 15 мин добавляют

0,5 мл 0,5%-ного раствора хлорамина Б. При этом образуется бледножелтая окраска. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов

0i031

О 055

0,185

0,264

0,630

О, 020

0,040 0,073

0,221

0,370

0,730

0,012

0,026

0,044

0,121

0,215

0,366

808921

Формула изобретения

Составитель Л. Соломенцева

Редактор В. Петраш . Техред И.Асталош Корректор С. Цомак

Заказ 401/46 Тираж 918 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изсбретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, .Ул. Проектная, 4

Соблюдение сроков внесения реактивов способствует резкому увеличению (в 5 раз} чувствительности определения. Введение этилового спирта до . добавления фенилгидразина в анализируемый раствор полностью исключает опалесценцию, повышает точность метода и тем самим надежность фотометрических измерений. Относительная погрешность способа не превышает 7%.

Способ количественного определения формальдегида путем обработки 1$ анализируемой пробы раствором солянокислого фенилгидраэнна, хлорамином, этиловым спиртом и серной кислотой с последующим спектрофотометрированием

Ъ полученного окрашенного раствора, о т :л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности оп--. ределения, сначала ведут обработку этиловые спиртом, затем раствором солянокислого фенилгидразина, через

15-17 мин хлорамином, через 10-12 мин серной кислотой и спектрофатометрнрование полученной окрашенной смеси ведут через 10-12 мии после добавления к раствору серной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Быховскаи М. С. и др. Методы определения вредных веществ в воздухе, М., "Медицина", 1966, с.482.

2. Йванов Т. Научим трудове на научно-изследователския институт. по охране труда и рофесионални заболевания. София, "Профиэдат", 1962, т. IХ, с.171-176 (прототип).