Катализатор для аммонолиза изобутанолав изобутиронитрил

Катализатор для аммонолиза изобутанолав изобутиронитрил

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

8!0253

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 09.01.79 (21) 2710694/23-04 (51);ц К1 з

В 01 J 23/06

//С 07 С 121 16 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный комитет (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.03.81. Бюллетень Ж 9 (45) Дата опубликования описания 07.03.81 (53) УДК 66.097.3 (088.8) ло делам изобретении и открытий (72) Авторы изобретения

Э. Х. Корчагова, Э. Е. Дзилюма, В. А. Славинская и А. А. Авотс

Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтеза

АН Латвийской CCP (71) Заявитель (54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ АММОНОЛ ИЗА

ИЗОБУТАНОЛА В ИЗОВУТИРОНИТРИЛ

Изобретение относится к производству катализаторов для аммонолиза изобутанола в изобутиронитрил.

Известен катализатор для аммонолиза изобутапола, содержащий цинк на цеолите (1). Выход целевого продукта 50 — 70%.

Известен также катализатор для аммонолиза изобутанола, содержащий окись цинка и окись алюминия (2). В этом случае выход целевого продукта 92,3% при полной конверсии сырья.

Ближайшим к предлагаемому является катализатор для аммонолиза бутанола в бутиронитрил, содержащий (вес. %) 14—

14,4 окиси цинка, 0,4 — 2,6 окиси хрома, или

0,1 — 1,4 двуокиси титана, или 0,5 — 1,3 окиси тория и носитель — крупно-пористый корунд (3). К недостаткам известного катализатора относится низкая производительность процесса — 130 г/л в 1 ч.

Целью изобретения является повышение активности и производительности катализатора.

Указанная цель достигается катализатором предлагаемого состава, содержащим

12,9 — 14,0 вес. % окиси цинка 2,7 — 10,4 вес.% окиси тория и крупнопористый корунд— остальное.

Катализатор по изобретению обладает повышенной активностью — производитель2 ность катализатора достигает 2000 t. изобутиронитрила с 1 l катализатора в 1 ч.

Пример 1. В фарфоровую чашу помещаот 29,4 г (0,099 моля) Zn (МОз) „. 6Н20, 5 3,35 r (0,006 моля) Th(NO„),, - 5НеО и 30 мл воды. Реакционную смесь нагревают на водяной бане. После растворения солей прибавляют 48,0 г (37,5 мл) крупнопористого корунда. При непрерывном перемешивании

10 реакционную смесь выпариваютдосуха. Грапулы катализатора прокаливают в электропечи, поднимая температуру от 100 до 500 С со скоростью 50 С/ч, затем выдер>кивают при 500 С в течение 5 ч. Состав полученного

15 катализатора, вес. %.. ZnO 14,0, ThO 2,7, носитель 83,3 (Zn: Th = 1: 0,06 ат.) ..

Пример 2. В фарфоровую чашу помещают 19.6 г (0,006 моля) Zn (ХОз) „.. 6НзО

9,43 r (0,017 моля) Th (NOa) 4 ° 5НеО и 20 мл

20 НеО. Реакционную смесь нагревают на водяной бане. После растворения солей прибавляют 32,0 r (25,0 мл) крупнопорпстого корунда. При непрерывном перемешнванин реакционную смесь выпаривают досуха. Ка25 тализатор активируют, как в примере 1.

Состав полученного катализатора, вес. %.

ZnO 12,9, ThO 10,4, носитель 76,7 (Zn: Th = 1: 0,25 ат) .

Пример 3. В фарфоровую чашу помезо шают 19,6 г (0,006 моля) Хп (МО..) з. 6Н О

810253

Сосгав псль H. Путова

Тсхрс>> А. Камьнпникова

Редактор E. Хорина

»,> ооекто,> Л. Орл>ова

Заказ 21412

Изд. X 236 Тираж 38.

ВНИИПИ Государственного комптсга СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/3

Пс:г:C«;o

Загорская тпп»гряфия Упрполпграфизла га 31особлиспо>ткома

3,63 г. (0,0064 моля) Th (NO;} q 5Н20 и 20 мл

11вО. Реакционную смесь нагревают ца водяпс)й бапс. После растворения солсй прибавлякзг,)2 г (25 мл) крупц корупда. Г!ри непрерывном псремешивании рсакциоппую смесь выпаривают досуxB. Катализатор активируют, как в примере 1. Состав полу«et!!toto катализатора, вес. то. Zn0

13,8, Th02 4,3, носитель 81,9 (Zn: Th =

= — 1: 0,10 ат.).

Пример 4. с1срсз каталитичсскую трубку с 15 мл (22 г) катализатора, приготовлснцогo спо«обом, указанным в примере 2, проц)скают 1,13 г изобута11ола и 1,45 л аммиака (объемная скорость 240 ч, молярitîñ соотношение Х1-Iз. изобутанол = 4: 1) при 360» тсчспис 30 миц. В катализаторе найдено 0,02 г изобутанола (конверсия

98>2" ) и 0,97 г изобутиропитрила (выход

93>6 мол. !o). Ifpoèçâoäèòcctüíoñòü 131 г/л в 1 «.

Пример 5. Через каталитическую трубку с 15 мл (22 г) катализатора, приготов,iciiitoI"» способом, >, казанным в п1>имс)зс 2, пропускают 2,78 г изобутанола и 3,35 л аммиака (обьсмная скорость 760 ч, молярцос соотношение,11з. пзобутанол = 4: 1) при 400 О в течение 30 мин. B каталпзате найдено 0,06 г пзобута нол и (t

97,8" 2 !t 2,37 г пзобутиропитрила (выход

9:),:-1 ilo,i. " > ) . 11 >Utl«tt();It!Tc, tt>ttocTI> 317 г/л и I «.

I I pit. >icp 6>. 1с)>сз ка г3,;t 1tòt1 >сску ю труоку

I о м,1 (22 c) tit! t i,ttina topa, ttpt!t nTOH tcitного способом, указанным в примере 3, пропускают 1,13 г пзобута1;ола и 1,45 л аммиака (оо«>си и » я tiopoст1> 240 -1, t> to;I H pi toe соотношеliiic .х1-lз . пзобутапол = 4: 1) при

360 С в тсчсппс 30 мьп1. В каталнзатс найдено 0,01 г изобута1юла (конверсия 99,17о) и

0,96 г пзобутиропитрила (выход 91,9 мол."o) .

Производптсльность 128 г i !3 oi.

Пример 7. Icpcз каталптп1ескуlo трубку с 15 мл (22 г) катализатора, приготовлсцпо4

f 0 С11особом, указанным в приме)>е l, пропускают 1,15 г изобутанола и 1>45 л аммиака (объемная скорость 240 ч, молярное соотношение XH . изобутанол = 4: 1) при

400 С в течение 30 мин. В катализате найдены следы изобутанола (конверсия 99,9%) и 0,98 г изобутиронитрила (выход

91,2 мол. О>о) . Г!роизводительность процесса

128 г/л в 1 ч.

1о Пример 8. Через каталитическую трубку с 15 мл (22 г) катализатора, приготовленного способом, указанным в примере 2, пропускают 11,4 г изобутанола и 14,6 л аммиака (объемная скорость 2400 ч-, молярнос соотношение Х>Нз. изобУтанол = 4: 1) пРп

440 С в течение 15 мин. В катализате найдено изобутанола 2,18 t (конверсия 80,9,o) и

7,84 г изобутиронитрила (выход 91,2 мол.Ъ).

Производительность процесса 2090 г л ., 20

Формула изобрстсцпr!

Катализатор для а м мопол иза изобу-. анс2б ла в изобутиронитрил, содеряеап1пй ок сь цинка, окись тория и круппопористый ксрунд, отличающийся тем, что, с цсл1ио повышения активности и производительности катализатора, он содержит указанные

311 компоненты в следующих коли«ест:=ê. вес !o

Окись цинка 12.9 -14Х

Окись тория 2,7 — 10,- .

Круппопористый корунд Остальttc-Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии No 49-28487, кл. С 07,.

121/14, опублик. 1974.

2. Патент Японии М 49-39966. кл. 1 07

121/14, опублик. 1974.

3. ABTOPCKOC СВПДг тЕ:1ЬСтЗО по заявке No 2627549/04, кл. В 01 .I 23 06, 1978 (прототип).