Способ очистки гексаметилендиа-мина

Способ очистки гексаметилендиа-мина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

<»1 SI0669

Союз Советских

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Социалистических

Республик

-е (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 06.12.78 (21) 2694510/23-04 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.03.81. Бюллетень ¹ 9 (45) Дата опубликования описания 09.04.81 (51 j М.кл.з С 07 С 87/14

С 07 С 85,26

Государстоенный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК 547.415.1.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. Н. Кулик и Г. И. Костылев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки гексаметилендиамина, который применяется в синтезе полимеркых материалов.

Известен способ очистки гексаметилендиамина путем ректификации последнего, гроводимой в токе аммиака при непрерывной подаче его в расплав гексаметилендиамина (ГМД) .

Получаемый ГМД свободен от гексаметиленимина (1).

Кроме того, известен слособ очистки

ГМД, который заключается в использовании активированного угля, предварительно обработанного солями кобальта и железа, и обработке сорбента водным раствором гексаметиленимина, что снижает содержание диаминоциклогексана до 0,003%, при этом отсутствуют ионы металлов в очищаемом растворе (2).

Наиболее близклм к предлагаемому способу является способ очистки гексаметилендиамина, включающий дополнительную термообработку при 90 — 100 С в промежуточной емкости в течение 1 — 2 ч с последующей ректификацией целевого продукта (3j.

Однако этот способ позволяет очистить

ГМД только от.иминов. Пр и термообработке происходит конденсация иминов с гексаметплендиампном, что в свою очередь приводит к потере последнего. Высококипящие продукты остаются в системе и при ректификации разлагаются, загрязняя целевой ь продукт.

Целью изобретения является повышение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что гексаметплендпамин-сырец дополнительно

10 обрабатывают деминерализованной водой при 70 — 85" С с последующей фильтрацией выпавшего осадка.

Количество воды, используемое в процессе. составляет как правило 5 — 20% от веса ГМД-сырца. Добавление воды способствует переводу высококипящих примесей в нерастворимое состояние.

Далее эти высококипящие примеси выводятся из зоны высоких температур до

>0 ректификации, чем достигается более высокая чистота целевого продукта — выведенные высококипящие примеси не могут дать новых примесей.

П р и и е р 1. К 445,5 г гексаметилендиамина-сырца, состава, %.. легкокипяших

0,69, 1,2-диаминоциклогексана 0,0049, высококипящих 0,14, воды 0,9, летучих оснований

0,087, шиффовых оснований 0,001 моль/л, гексаметилендиами на 97,72, остатка 0,46

30 добавляют 22,3 г (5% воды дистиллирован810669

Таблица 1

Состав гсксаметилендиампна-ректификата, вес. шиффовые основания

>ио.2 b, и гексаметплен° дивчин

Способ легко- высоко- летучие кипящие кипящие, основания вода

99,9! О,!0038 0,0028

Известный

Предлагаемый

Г!ример 1

О,О!О!12 i0,051

О,ОО08: 0,07 !

10.0029

Отсутствуют

То же

0,0008

99.92 0.0022

0.00О8, О, С005 0,075

99,93 0,00il 8

99,94 Отсутствуют

0;00095 . 0,О0О5

О,О54 — » кокипящих в 1,7 — 2 раза. Зависимость выхода гексаметилвндиам иания вторичны по своей на от количества добавляемой воды и темазуются из ГМД при от- пературы показаны в табл. 2.

Таблица 2

Выход гексаметилендиамина, %, при температ пе

Добавка воды.

90 С

100 С

70 С 8ОО С

1 (78,,35

78,54

76,5 5

79,24 78,64

78,20, 77„55

71.25

72„54

69,33

1 5

76,92

77Я6

Фор мула изобретения ной. Смесь выдерживают при 70 С в течеьие 6 ч. Высококипящие примеси коагулируют с водой, образуя осадок. Выпавший осадок отфильтровывают через фильтр из ультратонкого стекловолокна и фильтрат подвергают ректификации. Ректификацию осугцествляют при следующем режиме: температура в кубе колоннь! 125 †1 С, ь парах 95 †1 «С, остаточное давление 8—

10 л1л рт. ст.

Получают 349,45 г (78,35%) гексаметилендиамина-ректификата, 00 тав которого приведен в табл. 1.

Пример 2. Г1роцесс осуществляют аналогично примеру 1. К 457,5 г ГМД-сырца того же состава, что в примере 1, добавИз данных табл. 1 видно, что содержапие примесей в гексаметилендиамине-ректификате значительно уменьшается: высококипящие отсутствуют, содер>канне летучих и шиф фовых оснований уменьшается на целый порядок, лег

Легучие основ природе, т. е. обр

Из данных табл, 2 видно, что оптимальным количеством воды является 5 — 10% и температура 80 С. Повышение температуры до 100 С ведет к снижению выхода ГМД до 69 — 71%.

Гексаметилендиамин является сырьем для получения полиамидных волокон, поэтому наличие даже незначительных примесей в нем вызывает 0граничение молекулярного веса полимера, что отрицательно сказывается на свойствах волокон (плохие цветовые характеристики, слабая окрашиваемость, низкие механические свойства и подобное). Предлагаемый способ позволяет улучшить качество гексаметилендиамина. ляют 45,8 (10%) воды, смесь выдер>киваюг при 75 С в течение 5 v.

В результате ректификации получают

350,8 г (78,9%) ГМД-ректификата, состав которого приведен в табл. 1.

Пример 3. Очистку ГМД-сырца проводят аналогично примерам 1 и 2, К 425,3 г исходного продукта (состав примера 1) добавляют 63,4 г (15%) воды, смесь выдерживают при 75" С в течение 4 ч.

В результате ректификации получают

325,3 г (76,92%) ГМД-ректификата. состав которого приведен в таб-т. 1.

Данные, характеризующие повышение

15 качества целевого продукта приведены в табл. 1. делении летучих оснований. Снижение величины этого показателя указывает на возрастающ ю стабильность целевого про20 дукта.

1. Способ очистки гексаметилендиамина от высококипящих примесей путем ректи-! рикации, включающий стадию предвари80 тельной термообработки, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, гексаметилендиаминсы!рец дополнительно обрабатывают двминерализованной водой при 40 — 85 С с последующей фильтрацией выпавшего осадка.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, количество деминерализова иной воды берут 5 — 20% от веса гексаметилендиамина-сырца.

810669

Составитель Н. Анищенко

Техред И. Пенчко Корректор И. Осиновская

Редактор Е. Хорина

Заказ 222/226 Изд. № 223 Тираж 448 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )Ê-35, Раушская иаб., д. 4/5

Тип. Харьн. фил. пред. «Патент>

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1 . Авторское свидетельство СССР № 232978, кл. С 07 С 85/26, 30.10.67.

2. Авторское свидетельство СССР № 529152, кл. С 07 С 85/26, 17.10.74.

3. Патент США Хо 3017331, кл. 203-28, 16.01.62 (прототип) .