Способ выделения калиевой соли2-нафтол-1-сульфокислоты

Способ выделения калиевой соли2-нафтол-1-сульфокислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ ЗЮ68!

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцналнстнческнх

Республик (61) Дополнительное к авт. свод-ву— (22) Заявлено 17.01.79 (21) 2733230/23-04 с присоединением заявки— (23) 11риоритет— (51) М.Кл.з С 07 С 143/48

//С 09 В 29/16

Государственный комнтет по делам нзобретеннй н открытнй (43) Опубликовано 07.03.81. Бюллетень ¹ 9 (53) УДК 547.653.1.05 (088.8) (45) Дата опубликования описания 09.04.81 (72) Авторы изобретения

В. А. Михайлов, С. Ф. Бараева, Л. И. Козинец, И. А. Бакунин и В. Б. Молчанов (71) Заявитсль (54) СПОСОБ ВЫЩЕЛЕИИЯ КАЛИЕВОЙ СОЛИ

2-НАФТОЛ-1-СУЛ ЬФО К И СЛ ОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения калиевой соли 2-нафтол-1-сульфокислоты (оксикислота Тобиаса), которая находит применение в качестве полупродукта в синтезе 5 азокрасителей.

Известны различные способы выделения калиевой соли оксикислоты Тобиаса из сульфомассы, получаемой при сульфировании Р-нафтола, например путем слива сульфомассы на раствор хлористого калия. Содержание оксикислоты Тобиаса в пасте сосг вляет 25 — 35%, .лительность процесса

6 — 7 ч (1).

К недосIàòêàм известного способа относятся длительность процесса и получение целевого продукта с низким содержанием основного вещества.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ выделения калиевой соли 2-нафтол-1-сульфокислоты путем слива сульфомассы, получаемой при сульфировании Р-нафтола серной кислотой, на раствор хлористого калия, содержащего в качестве гидрофобизирующей добавки жирные спирты фракции С вЂ”

С1 .

Длительность процесса (фильтрация) в лабораторных условиях .12 мин, в производственных 6 — 7 ч, содержание основного вещества в целевом продукте 35 — 38%, кислотность пасты 1,2%, содержание йодирующнх примесей в целевом продукте 24%, выход продукта 78,3%, считая на Р-нафтол — 78 3% (2l.

Основными недостатками способа являются длительность процесса и низкое содержание основного вещества в целевом продукте.

Целью изобретения является интенсифи-. кация процесса и повышение содержания основного вещества в целевом продукте.

11оставленная цель достигается предлагаемым способом выделения калиевой соли

2-нафтол-1-сульфокислоты путем слива сульфомассы, получаемой при сульфировании р-нафтола серной кислотой, на раствор хлористого калия, содержащего в качествс гндрофобизирующей добавки флотореагент ИМ-50 на основе алкилгидроксамовых кислот с 7 — 9 атомами углерода (ИМ-50 представляет собой продукт конденсации метиловых эфиров карбоновых кислот фракции С-,— С9 и раствора гидроксиламиносульфата) в количестве 1,28 — 2,55 вес. % к весу сухой калиевой соли оксикислоты Тобиаса.

Длительность процесса 6 мин в лабораторных условиях, и 3, 3 5 ч в производственных, кислотность пасты 0,2%, содержа810681 ние основного вещества в целевом продукте 60 — 70%, содержание йодирующих примесей в целевом продукте 2,4%, выход продукта 78,5о о, считая íà р-нафтол.

Отличительным признаком способа яв- 5 ляется проведение процесса в присутствии в качестве гидрофобизирующей добавки флотореагента ИМ-50, что позволило интенсифицировать процесс в 2 раза, увеличить содержание основного вещества в пасте в 2 раза, уменьшить кислотность пасты в G раз.

Пример 1. A. Сульфирование Р-нафтола.

В трехгорлую колбу вместимостью

250 ил, снабженную пятачковой мешалкой, загрузочной воронкой, термометром и баней для охлаждения, загружают 81,7 мл серной кислоты (147 а в растворе на 100% èûé вес), охлаждают до — 8 С при помощи бани, заполненной смесью льда с солью и прн этой температуре начинают загрузку

f3-нафто.ла (54,7 г в расчете Hà 100%-ный вес). Загрузка продолжается 10 лин, к концу загрузки температура реакционной массы поднимается до (— 3) — (— 1)" С. По окончании загрузки реакционную массу перемешивают в течение 1 ч при температуре (— 1) — 0 С, после чего температуру массы повышают до 8---10 С и дают выдержку при этой температуре в течение 3 ч.. Подвижную сульфомассу зеленовато-желтого цвета подают на выделение. Объем сульфомассы 130 мл.

Б. Выделение калиевой1 соли оксикпсло- 85 ты Тобиаса.

В химический стакан вместимостью

1000 лл, снабженный рамной мешалкой, термометром, загрузочной воронкой и баней для охлаждения, загружают 650 мл 40 раствора хлористого калия с плотностью

1,08 г/смз и при 20 — 28 С вводят 1 г (1,28% от сухого целевого продукта) флотореагента ИМ-60. Предлагаемый способ

Известный способ

Показатель

Загрузка сульфомассы из стадии выделения

Гидрофобизирующая добавка, г

90 г 100%-ного веса

ИК-50

78,5

Жирные спирты

С,— С„

Выход калиевой соли оксикислоты

Тобиаса, г 100%-ного веса

Содержание оксикислоты Тобиаса в пасте, %

Время фильтрации суспензии оксикислоты Тобиаса, мин

Кислотность пасты, 0

Содержание йодирующихся примесей в целевом продукте, %

78,8

I0,2

112

1,2

2,4

2,4

45 мощности производства; повышение содержания калиевой соли оксикислоты Тобиаса в пасте, т. е. концентрации с 35 — 38 до

60 — 70%.

Из приведенного видно, что новый способ имеет следующие преимущества: сокращение времени фильтрации суспензии калиевой соли оксикислоты Чобиащ О/„ттт; л тлно пит к туг пицгнию

На раствор хлористого калия из капелькой воронки в течение 1,5 — 2 ч при 2028 С загружают 90 г 100%-ного веса сульфомассы.

По окончании загрузки реакционную массу охлаждают до 20 С и дают выдержку в течение 1 ч при остановленной мешалке.

Объем суспензии 800 мл. Суспензию отфильтровывают на воронке под разрежениеivl порядка 500 Atлг рт. ст. Окончание пропесса фильтрации фиксируют по резкому паде«ию вакуума в системе.

Г1родолжительность фильтрации суспензии составляет 6,5 иин. Содержание калиевой соли оксикислоты Тобиаса в пасте

60%.

Получают 78,2 г 100%-ного веса калиевой соли оксикислоты Тобиаса.

Кислотность пасты 0,2%.

Пример 2. Процесс выделения и фильтрации тот же, что в примере 1. Флотореагент ИМ-50 загружают в количестве

1,5 г (1,91% от веса сухого целевого продукта). Время фильтрации 6,3 мин. Содержание калиевой соли оксикислоты Тобиаса 68%.

Получают 78,4 г 100%-ного веса калиевой соли оксикислоты Тобиаса. Кислотность пасты 0,15%.

Пример 3. Процесс выделения и фильтрации тот же, что в примере 1.

Флотореагент ИМ-50 загружают в количестве 2 г (2,55% от веса сухого целевого продукта) . Время фильтрации суспензии

5 мин. Содержание калиевой соли оксикислоты Тобиаса в пасте составляет 70%. Получают 78,5 г 100%-ного веса калиевой соли оксикислоты Тобиаса. Кислотность пасты отсутствует.

Сопоставительный анализ предлагаемого способа выделения и известного дан в таблице.

810681

Формула изобретения

Составитель Т. Власова

Техред И. Пенчко

Редактор Е. Хорина

Корректор И. Осиновская

Заказ 222/226 Изд. № 223. Тираж 448 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Способ выделения калиевой соли 2-нафтол-1-сульфокислоты путем слива сульфомассы, получаемой при сульфировании

Р-нафтола серной кислотой, на раствор хлористого калия, содержащего гидрофобизирующую добавку, отл ич а ющи и с я тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения содержания основного вещества в целевом продукте, в качестве гидрофобизирующей добавки используют флотореагент на основе алкилгидросамовых кислот с 7 — 9 атомами углерода в количестве 1,28 — 2,55 вес. /о к весу сухой калиевой соли 2-нафтол-1-сульфокислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Технологический регламент производства амино-тобиас-кислоты Ха 251, Тамбов, 10 1976.

2. Лабораторный отчет: Окси-тобиаскислота. Уточнение условий получения, М 21 — 77, Тамбов, 1977 (прототип).