Полититанорганогидросилоксаны вкачестве отвердителей эпоксидныхсмол и способ их получения

Полититанорганогидросилоксаны вкачестве отвердителей эпоксидныхсмол и способ их получения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (1(1 810733

Союз Советскнк

Соцналнстнческнк

Республик

* ю (6I ) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено 14.12.78 (21) 2696360/23-05 с присоединением заявки .%— (23) Приоритет

Опубликовано 07.03.81. Бюллетень J% 9 (5l ) М. Кд.

С 08 C 77/58

С 08 ) 63/00

Йкудерстееииый комитет

СССР по делом изобретений и открытий (53) УДК 678.84 (088.8) Дата опубликования описания 10.03.81,() бф j

В, О. Рейксфельц, Д. А. Ханхоцжаева, Л. B. Пясефт ая и Л. А. Степанова б 1

Щх;цт, .р .а 4jjg

Ленинградский ордена Октябрьской Революции и opuuu {

Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (72 ) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) ПОЛИТИТАНОРГАНОГИДРОСИЛОКСАНЫ В КА IECTBE

OTBFPQHTEJIEA ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ И СПОСОБ

ИХ ПОЛУЧЕНИЯ

a Н ОбцНр !

6i — О Ti,— О

Ю

В " Обцну (2

Изобретение относится к новым хими» ческим соединениям, а именно к полититанорганогидросилоксанам общей формулы 1

Г,10 где Я = СН, С Ну, n = 16-17, ттт» 7-10, которые могут быть использованы в KB честве отверцителей эпоксицных смол.

Известны органогидротетрасиланоляты титана обшей формулы

Т (-Os н(СН )Р)ц, д -С у и, зН,С Н9,С Н С Н, щ в качестве отверцителей эпоксицных смол (1), Они позволяют получать прозрачные, прочные, оцнороцные пленки, стойкие к цействию воцы и органических растворителей. Оцнако скорость отвержцения покрытий на основе эпоксидных смол в присутствии этик соецинений недостаточна.

Белью изобретения является синтез полититанорганогицросилоксанов общей формулы (1), которые могут быть использованы в качестве отвердителей эпоксидных смол, позволяющих повысить скорость отверждения этих смол.

Полититанорганогидросилоксаны указанной формулы получают взаимодействием тетраорганогидроциклотетрасилоксана с с тетрабутоксититаном при мольном соотношении реагентов 5:1 соответственно и

138-14 1 С..П р и M е р. К 12 г (0,05 моль) тетраметилгидроциклотетрасилоксана добавляют 3,4 г (0,01 моль) тетрабутоксититана при перемешивании в токе сухого аргона при 138-141 С в течение 1 ч и затем термостатируют реакционнук> смесь при этой температуре в течение

Характеристика синтезированных соецинений привецена в табл. 1

В ИК-спектрах полученных продуктов имеются полосы поглощения: в области

925-915 см "и 525-510 см соотТа блица 1

Характеристика полититанорганогидросилоксанов

i(OS< Н.СН ) T (OC4Hg)g03

3,98 39,68 22,13 6,66 1,42

Э ((0S Н-С Н ),Т (ОС Н ) 0 76 10000 3,43 32,08 34,35 8,16 1,14

3, 11 31,50 33,94 8,35 1,27

61,40

97,12 поксидная смола и

20.1 00

3 810733

4 ч. Одновременно из реакционной колбы отвоцят образовавшийся,бутиловый эфир.

Процукты реакции растворяют в бен-.

-..золе и переосаждают холодным метанолом, затем сушат под вакуумом до йостоянного веса. Выход полититанметилгидросилоксана 82%.

По аналогичной методике при взаимодействии тетраэтилгицропиклотетрасилоксана с тетрабутоксититаном с выходом tO

76% получают полититанэтилгицросилоксан.

Полученные полититанорганогицросилоксаны представляют собой вязкие, прозрачные процукты, хорошо растворимые в ацетоне, эфире, бензоле, четыреххлористом углероце и других органических растворителях. ветствующие связи Т- -О, 10901020 см — связи б -О, 1259 и

814«800 см — связи SH-CHp, 23002100 см "- связи S -H, 90О-700 см связи - -С и 940-920 см" - связи

Si -О-Т

Активность полититанорганогицросилоксанов в качестве отверцителей .проверяли на эпоксидной смоле с молекулярной мас» сой 1500 при различных температурах в течение 1-12 ч при соотношении исходных веществ — эпоксидная смола: полититанорганогидросилоксан-1 М: 1 И, Результаты испытаний даны в табл. 2.

Для сравнения приведены результаты полученные при использовании

Т (О 5> Н(СН ) ),, и T (ОСН9)Ф г,. качестве отвердителей эпоксицных смол в ицентичных условиях .

Таким образом, согласно изобретению, получают полититанорганогидросилоксаны, которые могут быть использованы в качестве эффективных отверцителей эпоксицных смол

810733

Ь

Продолжение табл, 2

20 12

Эпоксидная смола и

60,00

95,01

100

Эпоксидная смола и

Т 1 (0 51 I l (C i (3)2) 4.

20

63,80

95,29

2,5

100

48

1,42

30,34

100 (i)

Составитель В. Темниковский

Редактор Л. Новожилова Текред H.Áàáóða Корректор С. Шекмар

Заказ 496/1 THð 530 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Эпоксицная смола и

Т i (OC+fl>l< формула изобретения

1. Полититанорганогицросилоксаны общей формулы I н

f ос н

S — О t> — о

n I ос н где . Й СН>, С>Н5, rl = 1 6-1 7

1и = 7-10 в качестве отверцителей эпоксицных смол.

2. Способ получения соецинения по п.1, отличающийся тем, что тетраорганогицроциклотетрасилоксан . поцвергают взаимоцействию с тетрабутоксититаном при мольном соотношении реа гентов 5:1 соответственно и 138-141 С.

Ист очи ики информа цни, . пвинятые во внимание при экспертизе

1. авторское свицетельство СССР по заявке М 2550570/23-.04, кл. С 07 F 7/28, 28.08.78.