Растворитель целлюлозы и способее растворения

Растворитель целлюлозы и способее растворения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е "> ©>>5

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соеетскнх

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 03.05.79 (21) 2761243/23-05 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет —— (43) Опубликовано 07.03.81. Бюллетень № 9 (45) Дата опубликования описания 07.03.81 (51) M. Кл

С 08 1. 1/02

D 01 F 2/02

Государстееиный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (о3) Ъ ДК 547 458 8 (088.8) В. В. Кущенко, А. А. Боричев, Г. Л. Долгин и

Г.М. Полторацкий (72) Авторы изобретения

Ленинградский технологический институт целлюлозно-бумажной промышленности (71) Заявитель (54) РАСТВОРИТЕЛЬ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ И

СПОСОБ ЕЕ РАСТВОРЕНИЯ

Изобретение относится к технологии химической переработки целлюлозы и может быть использовано в отраслях промышленности, связанных с химической переработкой целлюлозы, в частности, при производстве искусственных волокон.

Наиболее близким по составу к предлагаемому растворителю является растворитель целлюлозы (1), который содержи аммиак и соль натрия в полярном растворителе. В качестве полимерных растворителей предлагается использовать этаноламин, формамид, диметилсульфоксид или этаноламинсодержащие, формамидсодержащие или диметилсульфоксидсодержащие смеси.

В качестве солей натрия предлагается применять NаС!04, NANO> NaBr u

Na C1O4.

Недостатком известного растворителя целлюлозы является его способность растворять только при пониженных температурах (от — 8 С до 0 С). Наличие в растворителе насыщенного раствора аммиака также усложняет работу с растворителем.

Цель изобретения — повышение растворимости целлюлозы и технологичности процесса растворения.

Поставленная цель достигается тем, что известный растворитель, содержащий

2 соль натрия, диметилформамид и аминное основание, дополнительно включает воду, в качестве аминного основания — этилсндиамин и в качестве соли натрия — иодистый натрий при следующем соотношении компонентов, мол. %:

Иодистый натрий 13,3 — 14,0

Диметилформамид 5,0 — 6,6

Этплендиамин 28,0 — 32,1 и Вода Остальное

Целлюлозу растворяют в растворителе

30 мин при 50 — 70 С с последующим ох лаждением до комнатной температуры и повторным нагреванием до 50 — 70 С. ц5 Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Навески древесной целлюлозы от 2,0 до 8,0 г обрабатывают каждую в 100 г растворителя при 60 С в течение 30 мин, а затем после 30-минутного охлаждения до 20 С вновь нагревают до

60 С до получения прозрачного бесцветного сиропообразного раствора (30 мин).

При этом состав растворителя следу25 1ощии, мол. %:

Иодистый натрий 13,4

Этилендиамин 32,0

Диметилформамид 6,1

Вода 48,5 ао Все образцы целлюлозы растворяются

810735

Состав растворителя, %

)Растворяютцая способность, или р,астворимоеть, вес. % аз

0J и о а

Х

2

32,1

28,0

30,0

13,4

14,0

13,0

6,0

6,6

5,0

48,5

51,4

52,0

7,5"" :

7,2

6,5

55 "" Этилендиамии

"* Диметилформампд

Оптимальный режим

Составы растворителя целлюлозы по примерам 1 — 3 и растворимость целлюлозы приведены в табл. 1. 65

3 полностью. Максимальная концентрация целлюлозы в растворе 74%, т. е. максимальная растворяющая способность предложенного растворителя в этом примере составляет 7,4%. 5

Пример 2. Условия обработки целлюлозы аналогичны примеру 1, но состав растворителя следующий, мол.

Иодистый натрий 13,0

Этилсндиамии 30" 10

Димстилформамид 5,0

Вода 52,0

Полное растворение происходит с образцами целлюлозы весом до 7 г, что соответствует концснтрации целлюлозного 15 раствора 6,5%, т. е, растворимости 6,5%.

Пример 3. Условия обработки целлюлозы такие же, как и в примере 1, но состав растворителя следующий, мол. % ..

Иодистый натрий 14 20

Этилендиамин 28

Диметилформамид 6,6

Вода 51,4

Полное растворенис происходит при максимальной навеске целлюлозы 7,8 г, 25 что соответствует ее концентрации в растворе 7,4% (растворимость целлюлозы

7,2%).

Пример 4. Навески целлюлозы от 2 до

8 обрабатывают растворителем по приме- 30 ру 1, но при 70 С в течение 30 мин, которые после 15-минутного охлаждения до

20 С вновь нагревают до 70 С. Результат аналогичен примеру 1 (растворимость целлюлозы 7,4%). 35

Пример 5. Растворитель целлюлозы имеет состав, как и в примере 1, а условия растворения изменены.

Образцы целлюлозы обрабатывают при

50 С в течение 30 мин, затем охлаждают 40

30 мин до 20 С и вновь нагревают до 50 С.

Максимально полученная концентрация целлюлозы в растворе равна 6,5% (навеска целлюлозы в 100 r растворителя 7 г).

Таблица 1

Для удобства сравнения в табл. 2 привсдсна растворимость цел,полозы при обработке сс предлагаемым составом.

Таблица 2 с =. с о ась

o =

Ф .) д !

» .R o а

QJ со

Состав растворителя, 1х1Ф Нзо

Предлагаемый

Прототип:

2

4

6

NaJ еи

3,3

4,8

3,8

2,66

3,0

2,3

2,5

МЭА :

МЭА

МЭА

МЭА

Ф*"

ДМСО": :"

ДМСО

1х Нз

14Нз

NH3

КН, 1 111з

1х1 1з

МЭЛ

NaN0ç

NaC1

NaBr

ХаС104

IN aC1

1х1аС! 04

NaC104

1х Нз

Моноэтаноламин

"" Формампд .": "":. Диметилсульфоксид

Формула изобретения

1. Растворитель целлюлозы, содержащий соль натрия, димстилформамид н амиииос основание, о т л и ч а и шийся тем, что. с целью повышения растворимости целлюлозы и технологичности процесса растворения, растворитель дополнительно включает воду, в качсствс аминного основания — — этилсндиамин и в качестве соли натрия — йодистый натрий при следуюшсм соотношении компоиснтов, мол, %

11одистый натрий 13,4 — 14,0

1хак видно из данных, приведенных в табл. 2, предлагаемый состав по сравнению с составом-прототипом позволяет повысить растворимость целлюлозы в 1,5—

3 раза. При этом легколетучие агрессивные газы, такие как аммиак, сернистый ангидрид, окислы азота, хлораль и т. п., заменены менее летучими этилендиамином и таким безопасным и более дешевым компонентом, как вода. Процесс растворения целлюлозы предлагаемым растворителем идет в более удобном интервале температур (50 — 70 С) с общей продолжительностью около 1 — 1,5 ч, в условиях же патента — прототипа обработка целлюлозы идет при — 8 — 0 С, которые практически реализуются труднее.

Таким образом, предлагаемый растворитель целлюлозы по сравнению с растворителем — прототипом обладает более высокой растворяющей способность1о и более тсхнологичсн при использовании.

Составитель Т. Мартинская

Редактор Л. Ушакова Техред А. Камышникова Корректоры: В. Нам и О. Силуянова

Зак,аз 2146

Изд. Ке 234 Тираж 530

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома

Диметилформамид 5,0 — 6,6

Этилендиамин 28,0 — 32,1

Вода Остальное

2. Способ растворения целлюлозы в растворителе по п. 1, отличающийся тем, что растворение проводят 30 мин при 50—

70 С с последующим охлаждением до ком810735

6 натной температуры и повторным нагревом до 50 — 70 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ГДР Ка 87167, кл. 39 в 27/54, опублик. 1972 (прототип) .