Импульсный ямр спектрометр

Импульсный ямр спектрометр

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(i i) SI I I24

ОПИСАНИЕ)

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДИЕПЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.03.79 (21) 2736193/18-25 с присоединением заявки № (51) М.К .

G 01N 24/00

Государственный комитет (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.03.81. Бюллетень № 9 (45) Дата опубликования описания 07.03.81 (53) УДК 539.143.43 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения Л. В. Волков и А. С. Сидоров (71) Заявитель Всесоюзный проектно-конструкторский и научно-иссл доЫательский институт автоматизации пищевой промышлемности

«Пищепромавтоматика>

k (54) ИМПУЛЬСНЫЙ ЯМР СПЕКТРОМЕТР

Изобретение относится к аналитическому определению количественных и качественных параметров пищевых биологических и химических сред методом ядерно-магнитного резонанса (ЯМР) .

Известен импульсный спектрометр, содержащий магнитную систему, программный генератор видеоимпульсов, генератор радиоим пульсов, датчик сигналов ЯМР, усилитель сигналов ЯМР, селектор, аналогово-цифровой преобразователь и регистрирующее устройство (1).

Основным недостатком указанного спектрометра является низкая чувствительность, в результате чего невозможно измерять малые количества веществ, характеризующих качество сред.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является импульсный

ЯМР спектрометр прецизионного количественного и качественного анализа сред, содержащий поляризующую магнитную систему, программное устройство, передатчик, датчик, приемник, измеритель массы, вычислительное устройство и блок регистрации (2).

В данном спектрометре при проведении анализа предварительно взвешенный образец помещают в датчик сигналов ЯМР и измеряют сигналы ядерного магнитного резонанса, величина которых пропорциональна количественным и качественным параметрам исследуемой среды. сигн

Для улучшения отношения """ полу шум чаемые сигналы ЯМР накапливаются в течение фиксированного временного значения. Оператор по усредненному значению сигналов ЯМР методом Фурье-преобразований производит вычисление количественного значения измеряемого вещества в пробе.

Если исследуемая среда многокомпонентна, то сигнал ЯМР характеризует значения амплитуд, ширину линий и время релаксации от нескольких веществ. Выделение значений сигналов ЯМР от одного вещества или сигналов ЯМР от малых количественных значений измеряемого вещества, выделение полезного сигнала ЯМР на указанном выше спектрометре практически невозможно из-за низкой чувствительности и высокого уровня шумов аппаратуры.

Цель изобретения — увеличение чувствительности и точности при анализе параметров качества многокомпонентных сред.

Поставленная цель достигается тем, что известный ЯМР спектрометр, содержащий программное устройство, передатчик, поляризующую магнитную систему, датчик, при811124 емник, блок измерения массы, вычислитель= ное устройство и блок регистрации, содержит датчик с переменной геометрической емкостью, блок автоматической подачи и эвакуации эквивалентного вещества, блок объемного дозирования и подачи пробы, блок эвакуации пробы, блок автоматического управления, блок сравнения и уставок амплитуд эхо-сигналов, блок контроля времени релаксации, при этом блок дозирования и подачи пробы сочленен трубопроводом с датчиком, по центру которого установлена переменная геометрическая емкость, соединенная гидравлическим каналом с блоком автоматической подачи и эвакуации эквивалентного вещества, вход которого соединен с выходом блока автоматического управления, другие выходы которого соединены с блоком дозирования и подачи пробы, блоком эвакуации пробы, измерителем массы, программным устройством, блоком сравнения и уставок амплитуд эхо-сигналов, блоком контроля времени релаксации, вычислительным устройством, а выходы приемника соединены со входами вычислительного устройства, блоком сравнения и уставок амплитуды эхо-сигналов, блоком контроля времени релаксаций, которые соединены между собой, выход блока измерения массы — со входом вычислительного устройства и, кроме того, обратной связью блок автоматического управления соединен с блоком сравнения и уставок амплитуды эхо-сигналов, блоком контроля времени релаксаций, вычислительным устройством и блоком регистрации.

После поступления пробы исследуемой среды в датчик переменная геометрическая емкость заполняется эквивалентным веществом до получения измеренного значения амплитуды эхо-сигнала, равного наперед заданному значению на блоке сравнения и уставок амплитуд эхо-сигналов.

Суммарное значение амплитуд эхо-сигналов содержит количественную характеристику измеряемого вещества пробы и эквивалентного вещества, время релаксации которого соответствует измеряемому. Это дает возможность значительно увеличить амплитуду эхо-сигнала, а следовательно, производить измерения компонентов веществ среды раздельно. Таким образом, проводя измерения амплитуды эхо-сигнала пробы среды и эквивалентного вещества, а затем, удалив пробу из датчика, измеряем амплитуду эхо-сигнала эквивалентного вещества, введенного в переменную емкость и, проводя несложные вычисления, получим количественное значение вещества и качественное значение исследуемой среды.

На чертеже изображена блок-схема импульсного спектрометра.

Спектрометр содержит блок 1 дозирования и подачи пробы, соединенный трубопро5

)0

65 подом с датчиком 2, блок 3 эвакуации проГы, соединенный трубопроводом с блоком

4 измерения массы и датчиком 2.

Датчик 2 помещен в междуполюсный зазор поляризующей магнитной системы 5. По центру датчика 2 установлена переменная геометрическая емкость 6, соединенная гидравлическим каналом с блоком 7 автоматической подачи и эвакуации эквивалентного вещества. Электрический канал соединяет программное устройство 8, выход которого соединен с входом передатчика 9. Датчик

2 соединен с выходом передатчика 9 и входом приемника 10. Выходы приемника 10 соединены с блоком 11 сравнения и уставок амплитуд эхо-сигналов, блоком 12 контроля времен релаксации и вычислительным устройством 13.

В свою очередь, выход блока 12 соединен с входом блока 11, выходы которых соединены с входами блока 14 автоматического управления, Выходы блока 14 соединены с входами блоков 1, 3 и 4, программного устройства 8, блока 7 и вычислительного устройства 13.

Выходы вычислительного устройства 13 соединены с входами блоков 14 и 15, а входы — с выходами блока 4 и приемника 10.

В свою очередь, блок регистрации 15 соединен обратной связью с блоком 14 автоматического управления.

Спектрометр работает следующим образом.

Блок дозпрования 1 подает в датчик 2 пробу исследуемой среды заданного объема. С блока 14 поступает разрешающий сигнал посылки серии зондирующих импульсов с программного устройства 8 в передатчик 9, а с передатчика 9 — на датчик 2. Амплитуды эхо-сигналов, усиленные приемником 10, поступают на блок 11. При сравнении с заданным значением амплитуды эхо-сигнала уставки амплитуды эхосигнала измеренного будет значительно меньше в первый момент. Сигнал о разности амплитуд поступает на блок 14, который запускает блок 7, при этом эквивалентное вещество поступает в переменную емкость б до достижения значения амплитуды измеряемого эхо-сигнала, амплитуды заданной уставки с заданной точностью на блоке 11.

По поступающим сигналам с приемника

10 измеряется время релаксации веществ многокомпонентной среды и определяется в выбранной временной точке отсчета амплитуды эхо-сигнала влияние времен релаксации других сред на блоке 12.

В случае перекрытия времен релаксаций двух веществ временная точка отсчета амплитуды эхо-сигналов измеряемого вещества сдвигается по временной оси до исключения влияния других веществ.

В новой точке отсчета измеренная амплитуда эхо-сигнала сравнивается с уставкой, 811124

55 соответствующей выбранной точке на блоке 11.

При достижении значения измеряемой амплитуды эхо-сигнала с значением уставки и достижения заданной точности сигналы с блоков 11 и 12 поступают на блок 14, который подает командный сигнал вычислительному устройству 13 на запоминание значения измеренной амплитуды эхо-сигналов (или группы амплитуд).

Одновременно с блока 14 поступают командные сигналы.на блок 3 и измеритель4 массы, при этом среда пробы перемещается из датчика 2 в приемную емкость измерителя 4 массы, измеренное значение массы фиксируется вычислительным устройством и производится сброс пробы.

При фиксации измеренного значения массы вычислительное устройство посылает сигнал на блок 14 автоматического управления, который блокирует блок 11 и блок

12 и производится измерение амплитуды эхо-сигнала в той же временной выборке эквивалентного вещества, введенного в переменную геометрическую емкость 6, который с приемника 10 поступает в вычислительное устройство 13.

При поступлении в вычислительное устройство 13 амплитуды (или группы амплитуд) эхо-сигналов от вещества пробы и эквивалентного вещества, амплитуды (или группы амплитуд) эхо-сигналов эквивалентного вещества и значения массы пробы, производится вычисление количества измеряемого вещества.

Качество среды определяем как отношение значения измеренного количества вещества к массе пробы вещества.

На блоке 15 регистрации производится цифропечать результатов измерений и вы"нслений, после чего с блока поступает сиг-нал на блок 14, приводя все блоки спектрометра в исходное первоначальное состояние.

Спектрометр позволяет повысить чувствительность и точность измерений, возможность определения малых количественных значений веществ в многокомпонентной среде, а также повысить производительность оборудования и труда при переработке сырья; сохранить качество сырья при хранении; получить больший выход готового продукта за счет более полного выделения его из сырья.

Формула изобретения

Импульсный ЯМР спектрометр, преимущественно для количественного и качественного анализа сред, содержащий программное устройство, передатчик, поляризующую магнитную систему, датчик, приемник, блок измерения массы, вычислительное устройство и блок регистрации, отл ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и точности измерений при анализе параметров качества многокомпонентных сред, он содержит датчик с переменной геометрической емкостью, блок автоматической подачи и эвакуации эквивалентного вещества, блок объемного дозирования и подачи пробы, блок эвакуации пробы, блок автоматического управления, блок сравнения и уставок амплитуд эхо-сигналов, блок контроля времени релаксаций, при этом блок дозирования и подачи пробы сочленен трубопроводом с датчиком, по центру которого установлена переменная геометрическая емкость, соединенная гидравлическим каналом с блоком автоматической подачи и эвакуации эквивалентного вещества, вход которого соединен с выходом блока автоматического управления, другие выходы которого соединены с блоком дозирования и подачи пробы, блоком эвакуации пробы, измерителем массы, программным устройством, блоком сравнения и уставок амплитуд эхо-сигналов, блоком контроля времени релаксации, вычислительным устройством, а выходы приемника соединены с входами вычислительного устройства, блоком сравнения и уставок амплитуды эхо-сигналов, блоком контроля времен релаксаций, которые соединены между собой, выход блока измерения массы — со входом вычислительного устройства и, кроме того, обратной связью блок автоматического управления соединен с блоком сравнения и уставок амплитуды эхо-сигналов, блоком контроля времени релаксаций, вычислительным устройством и блоком регистрации.

Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе

1. Проспект фирмы «Brukkt. r» «Импульсные МПР-спектрометры с переменной частотой».

2. Импульсный ЯМР спектрометр XP 1/8.

Рекламный проспект фирмы «Брукер» ФРГ (прототип).

Редактор С. Титова

Составйтель В. Филиппов

Техред О. Павлова

Корректор О. Тюрина

Заказ 359 15 Изд. Ме 185 Тираж 915 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2