Способ количественного определе-ния 1,11-диамино-6- кетоундекана вполикапроамиде

Способ количественного определе-ния 1,11-диамино-6- кетоундекана вполикапроамиде

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

<»> 8III30

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 10.07.78 (21) 2641999,23-04 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.03.81. Бюллетень № 9 (45) Дата опубликования описания 10.03.ф1-(51) М.Кл з G 01 N 27(48

Государственный комитет ло делам нзсбретений и открытий (53) УДК 543.257.5 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ю. С. Игнатьев, Е. М. Гюльханданьян, О. С.;Альтщулер и С. И. Выборнова

Всесоюзный научно-исследовательский институт --.. синтетических волокон (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1,11-ДИАМИН0-6КЕТОУНДЕКАНА В ПОЛИКАПРОАМИДЕ

Изобретение относится к области аналитической химии полимеров. 1Преимущественная область использования — определение 1,1 l-диамино-б-кетоундекана в продуктах деструкции поликапроамида.

Известен способ определения l,ll-диамино-6-кетоундекана в полпкапроамиде, прогретом в течение 12 ч при температуре

251 С, путем гидролиза полимера с последующей ионнообменной хроматографией продуктов гидролиза (il).

Недостаток способа состоит в невозможности количественного определения

l, l l-диамино-б-кетоундекана в поликапроамиде. 15

Цель изобретения состоит в возможности количественного определения l, l l -днам и но-:6-кетоунде к а н а.

Указанная цель достигается описываемым способом, который состоит в том, что 20 пробу полимера гидролизуют раствором соляной кислоты при температуре 120—

140 С, гидролизат обрабатывают гидразин-гидратом с последующим полярографированием полученного раствора при рН 25

7,6 — 9,0.

Способ основан на конденсации 1,11диаминочб-кетоундекана (ДАКУ) с гидразин-гидратом в буферном растворе с рН =

= 7,6 (0,2 м гидразина и 0,1 НС1) и поляро- ЗО графическом измерении максимума каталитического тока водорода продукта реакции конденсации.

Полярографические исследования продуктов конденсации ДАКУ с гпдразином показали, что на,полярограмме вместо ожидаемой волны восстановления соответствующего гидразина наблюдается каталитический ток водорода, максимальное значение которого в определенных условиях пропорционально концентрации ДАКУ в полярографируемом растворе.

Изучение зависимости максимального значения каталитического тока от концентрации гидразина, рН буферного фона, ионной силы раствора,позволило определить оптимальные условия селективного количественного определения ДАКУ в сложной смеси продуктов гидролиза поликапроамида. Линейная зависимость максимума тока от концентрации ДАКУ сохраняется в области концентрации 2 . 10 †— .10 †М.

Минимально оиределясмaÿ копцептрaöHÿ

ДАКУ в поликапроамиде составляет

1 . 10 — 7 г . экв на 1 г полимера.

Пример. 2 г полимера растворяют в мерной колбе на 25 мл в соляной кислоте (1: 1) и доводят объем раствора в колбе до метки этой же кислотой. После гидролиза полученного раствора в запаянной ампуле

811130

1,5 В по отношению к насыщенному каломельному полуэлементу. Измеряют величину тока между максимумом при потенциале — 1,30 В и спадом тока после макси5 мума. Концентрацию ДАКУ определяют по методу калибровочной кривой.

Результаты анализов ПКА на содержание ДАКУ (10 г экв/г) приведены в таблице.

Та блица,„.100

Х

1! айдено, Х

Образец

0,23

Полиамидная крошка

1>олокно, полученное из полиамидной крошки

Полиамидное волокно

0,03

3,1

0.071

0,010

0,054 1,3

0 0,9

0,024

0,018

0,075

0,058

0,41

4,40

10,041

Ошибка определения не превышает 3%.

Исследуемые параметры: и — число определений; S — стандартное отклонение;

S„ — относительное стандартное отклонение; в, — вероятная ошибка; х -- среднее 10 значение.

Формула изобретения

Составитель С. Хованская

Техред Л. Куклина

Корректор С. Файн т сдактор Н. Потапова

Заказ 221/224 Изд, № 216 Тираж 915 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» в течение 3 ч при температуре 130 С и охлаждения до комнатной температуры 1 мл гидролизата и 0,5 мл гидразин-гидрата переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллирова нной водой (образуется буферный раствор с рН = 7,8) . После 1 ч снимают полярограмму,полученного раствора в области потенциалов от (— ) 1,1 до (— ) Статическая обработка результатов определения ДАКУ в нескольких образцах поликапроамида показывает, что ошибка определения не превышает 3%.

Способ определения 1,11-диамино-б-кетоундвкана в поликапроамиде, включающий гидролиз поликапроамида, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью обеспечения возможности количественного определения, пробу полимера гидролизуют раствором соляной кислоты при температуре 120—

140 С, гидролизат обрабатывают гидразингидратом с последующим полярографированием полученного раствора при рН 7,6—

9,0.

Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:

1. Рейниш Г., Гольке У. О стадии поликонденсации при получении полйкапроамида.— «Высокомолекулярные соединения» (А), XV, 1973, С, с. 372 (прототип).