Способ количественного опреде-ления хлорциана b воздухе

Способ количественного опреде-ления хлорциана b воздухе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1118I I l40

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.09.78 (21) 2668104/23-04 с присоединением заявки № (51) М. Кл. б 01N 31/00 ссср ла делам изобретений и открытий (43) Опубликовано 07.03.81. Бюллетень № 9 (45) Дата опубликования описания 07.03.81 (53) УДК 543.251.5 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. И. Озеров, Л. Ф. Фролов, В. Г. Романенко, М. Н. Богомолов, О. П. Хорун, В. А. Лапшин и С. А. Воинов

Государственный научно-исследовательский и проектный институт по обогащению руд цветных металлов «Казмеханобр» (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ХЛОРЦИАНА В ВОЗДУХЕ

ГосУдаРствеииый комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения хлорциана в воздухе производственных помещений.

Известен способ количественного опреде- 5 ления хлорциана в воздухе путем обработки анализируемой пробы пиридином и анилином с последующим колориметрированием полученного раствора (1).

Недостатком способа является низкая 10 чувствительность.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения хлорциана в воз- у духе путем обработки анализируемой пробы пиридином и барбитуровой кислотой с последующим фотоколориметрированием полученного при этом окрашенного раствора (2).

Недостатком способа является сокращение времени определения и расширение диапазона определяемых концентраций.

Указанная цель достигается тем, что по способу количественного определения хлорциана в воздухе, заключающемся в обработке анализируемой пробы 1 — 10%-ным раствором уротропина в дистиллированной воде с удельной электр опроводностью

10-4 — 10- сим/см и кондуктометрированц- зр

2" ".- --: ем полученного после обработки растйора.

Отличительным признаком способа является использование в качестве аминосодержащего химического реагента 1 — 10%-ного раствора уротропина в дистиллированной воде с удельной электропроводностью

10-4 — 10 сим/см и кондуктометрирование полученного после обработки раствора.

Пример. Хлорциан при комнатной температуре находится в газообразном состоянии (i кип. 12,6 С). Путем простых расчетов нашли, что его концентрация в емкости равна 6330 мг/м .

На дистиллированной воде приготовили поглотительный раствор с концентрацией уротропина 5% и электропроводностью

10 — 4 сим/см. Затем газовую смесь из емкости с расходом 20 л/час непрерывно подавали в поглотительную камеру одновременно с поглотительным раствором, расход которого 2 мл/мин. До пропускания этой смеси электропроводность непрерывно поступающего 5%-ного раствора уротропина составляла величину 1 ° 10 — сим/см. При поглощении приготовленной смеси воздуха с хлорцианом электропроводность увеличилась и достигла величины 16 10- сим/см.

По калибровочному графику концентрация хлорциана в воздухе составляет величину

6000 мг/м, что хорошо согласовывается с

811140 уротропина с расходом 2 мл/мин с концентрацией 500 мг/л и электропроводностью

10 — сим/см.

В результате взаимодействия хлорциана

5 с уротропином в проточной поглотительной камере происходило изменение электропроводности раствора уротропина, которая измерялась на выходе камеры кондуктометром (реохордный мост Р-38).

Затем газовые смеси поглощались этим же раствором, но с электропроводностью

10 — 4, 10 — "" сим/см, изменение которой также регистрировалось реохордным мостом.

15 Аналогично вышеизложенному проверялись остальные растворы уротропина.

Результаты опытов приведены в табл. 1. количеством цианидов, взятых для его приготовления (относительная ошибка 5,2%).

По стандартной методике приготавливали ряд смесей воздуха с концентрацией хлорциана, мг/м . 500, 1000, 1500, 3000, 5000, 8000, 10000, 12000.

На дистиллированной воде готовили поглотительные растворы с концентрацией уротропина, %: 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; и электропроводностью сим/см 10 —, 10 — 4; 10 — .

Указанные газовые смеси последовательно и непрерывно подаются с расходом

20 л/час в поглотительную камеру, объемом

7 см с шаровым наполнителем через фильтр Шота.

В ту же камеру в нижнюю ее часть непрерывно подается приготовленный раствор

Таблица 1

Относительная погрешность анализа при разных концентрациях раствора уротропина, y„:

Концентрация мг/мз

0,5%

5% 10%

15%

20% а) Электропроводность раствора 10 з сим/см. — 15 — 30 — 50

-+- 1 5 — 20 — 20 — 25 — 20

-+- 1 5 — 8 — 10 — 40 — 35 — 13 — 10

+8 — 18

+5

+10 — 15 — 20

+10

-1- 1 2

+10 — 12 — 20

+10 — 50

+4 — 25

+30

26

13 б) Электропроводность раствора 10 сим/см — 25 — 15

+3 — 5 — 16 — 28 — 10

+7 — 12 — 20 — 10

+6 — 12

-1-8 — 12 — 11

+20 — 18 — 17

14 — 25 — 17

+3

+1Π— 5

-+- 6

6, 6 — 15 — 25 — 7

+1

5,5 — 30

24 — 11

12 в) Электропроводность раствора 10 5 сим/см — 15 — 13 — 8

-1- 1 2 — 10 — 12

+-9 — 15 — 10

+5

+3 — 10 — 17 — 22 — 25 — 31

-+- 1 2 — 15 — 18 — 19

+6 — 7 — 8 — 12

-+-5 — 12

11,5 — 10

6 — 13

12 — 25

10

12000 ср.

12000 ср.

12000 ср.

+10 — 15 — 30

+10 — 8 — 16

+15

+10

-+- 3

+3

-+-5 — 7 — 6

-+ 10 — 9 — 11

6,7

+20

+18 — 11

+5 — 13 — 17

-+- 1 5

+16

20,6 — 9

+12

+7 — 11

+15

-+-17 10

+13

+4 — 5 — 7

+8 — 9 — 10

-+- 1 5 — 10

811140

B результате экспериментов установлено, что наибольшая воспроизводимость результатов опытов по определению концентрации хлорциана в воздухе имеет место при концентрации раствора уротропина в диапазо- . 5 не 1 — 10% и его электропроводности не более 10 — 4 сим/см.

Выбор данного диапазона объясняется тем, что при концентрации уротропина менее 1% возможен проскок хлорциана через 10 поглотительный раствор, а увеличение концентрации более 10% приводит к увеличению электропроводности фонового раствора и тем самым понижает чувствительность анализа. 15

Таблица 2

Диапазон измерения без разбавления, мг/л

Время дискретного анализа, мин

Относительная погрешность, %

Чувствительность, мг/л

Способ

10 (при разбавленни 15 мин) 0 — 0,25

Известный

10 (прн разбавленин до 50 %) 0,005

Предлагаемый

2,5

0,025

0 — 2000

Таблица 3

Концентрация (исходная), мг/м

Концентрация (получено), мг/м

Концентрация уротропнна, о, мг/мз погрешность

1,0%

Гран.

510

450 — 9,1 — 11,8 — 60

5,0у.

Опт.

510

470

-+-60 — 40

+5,2 — 7,8

10,0%

Гран.

510

475

-+6,7 — 8,8

45 удельной электропроводностью 10- —

20 10 — сим/см, и полученный после обработки раствор кондуктометрируют.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Перегуд Е. А. Быстрые методы опре25 деления вредных веществ в воздухе. М., «Химия», 1972, с. 106.

2. Лурье Ю. Ю. Унифицированные методы анализа вод. М., «Химия», 1971, с. 220—

221 (прототип).

Л. Соломенцева

Л. Куклина

Корректоры: О. Гусева н P. Беркович

Заказ 217/6

Изд. № 175

Тираж 915

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

В соответствии с требованиями экспертизы авторы представляют примеры на граничные и оптимальное значения выбранноФормула изобретения

Способ количественного определения хлорциана в воздухе путем обработки анализируемой пробы аминосодержащим химическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, сокращения времени определения и расширения диапазона определяемых концентраций, в качестве аминосодержащего химического реагента используют 1 — 10% -ный раствор уротропина в дистиллированной воде с

Составитель

Редактор Л, Курасова Техред

Несмотря на высокую чувствительность указанного способа, он обладает рядом существенных недостатков, основным из которых является возможность определения только малых концентраций цианидов. Разбавление более концентрированных растворов резко увеличивает относительную погрешность способа, которая достигает величины 50% на верхней границе диапазона измерения.

Ниже приводятся сопоставительные данные прототипа и заявляемого способа в табл. 2. го интервала в табл. 3. Все определения проводились по методике, описанной выше.

Ошибка абс., Относительная