Способ получения пористогофосфата скандия
Патент 812338
Авторы
Способ получения пористогофосфата скандия
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИИ
ИЗОВРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советсиик
Социалистичесиик
Республик (>812338 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (5l)M. Кл.
В 01 J 20/02
С 01 В 25/26 (22)Заявлено 06.12.78 (2! ) 2692034/23-26 с присоединением заявки М—
Гевударстаекаый кемитет
СССР дв диан нзебретений н открытка. (23) П риоритет
ОпУбликовано 15.03.81. Бюллетень Рф 10
Дата опубликования описания 18.03.81 (53) 3ДК 661. .183.12 (088.8) (72) Авторы изобретения
Л. С. Ещенко, В. В. Печковский и P. Н. н
t . Д
С, 1
4..К
Белорусский технологический институт им С. М„.Кирова а г (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО ФОСФАТА
СКАНДИЯ
Изобретение относится к способу полу чения пористого фосфата скандия g может быть использовано в ионообменной технологии и в катализе при получении сорбентов и катализаторов в органическом син-. тезе..
Известен способ получения кристалли-., ческого безводного фосфата скандия взаи-. модействием окиси скандия с фосфорной кислотой в гидротермальных условиях при
400 С (Д3.
Недостатком способа является то, что получающиеся кристаллические фосфаты скандия не обладают развитой удельной поверхностью (20-25 м /г) ..Поэтому применение этих соединений в качестве катализаторов не эффективно.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфата скандия путем взаимодействия растворов скандий-и фосфорсодержащих соединений в стехиометрическом количестве с последующей отмывкой, сушкой и прокладкой образовавшегося осадка (2g.
По данному способу взаимодействию подвергают раствсры нитра;а скандия с однозамещенным фосфатом аммония при рН вЂ” 3, после чего осадок фосфата скандия отмывают, сушат и нрокаливают при
450 С. Конечный продукт имел бруттосостав SCPO+ и удельную поверхность
90-100 м /г.
Недостатком этого способа является относительно невысокая удельная поверхность синтезнруемых сорбентов. Кроме того, выход готового продукта составляет 75 — 80%.
Цель изобретения — повышение удельной поверхности пористого фосфата скандия и выхода готового продукта.
Поставленная цель достигается способом получения фосфата скандия, заключающимся во взаимодействии растворов скандий - и фосфорсодержащих соединений в стехиометрическом количестве в
Удельная поверхность, м /г
Химический состав
Обр аэцОв
5С20 . Р, О рн осаждения
Компоненты асс .+ Н РО+
1: 1,10
1: 1,00
1: 0,99
1: 0,92
1: 1,13
1: .1,04
1: 0,98
1: 0,92
250
5
7
6
5С(ЙО ) + Н Р04
ВНИИПИ Заказ 615/7 Тираж 567 Подписное
Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 присутствии газообразного аммиака или его водных растворов при рН 5-6, последующей отмывке, сушке.и прокалке образовавшегося осадка.
Технология способа состоит в следующем. . К смеси, состоящей из;нитратов или хлоридов скандия и фосфорной кислоты в мольном соотношении 1:1, добавляют по каплям 25%-ный раствор аммиака (или пропускают газообразный аммиак) до рН 5-6. Образующийся осадок отмывают or ЙО или CE ионов, сушат до, постоянного веса и прокаливают при
450 С.
Готовый продукт представляет. собой аморфное соединение брутто-состава .
<сРО4. Удельная поверхность. полученных образцов составляет 350-450 и /г, выход
96-98%, Пример 1. К смеси, состоящей из 1 И pacrsapoa хлорида скандня и фосКак видно из приведенных примеров, только образцы, иолученные при рН среды
5-6, имеют отношение бс О . Р О в ко нечном продукте, отвечающее его бруттосоставу ЗСРОд.. Кроме того, эти образцы обладают наибольшей, удельной поверхностью (350-470 м /г), в 3,5-4,7 большей, чем образцы, попученные по известному способу. Получение фосфага скандия по предлагаемому способу приводит также к увеличению выхода готового продукта до 96-98% по сравнению с
75-80% по известному способу. Выход повышается за счет того, что при рН
5-6 значительно уменьшается растворение осадка в маточном растворе.
Предлагаемый способ может найти также применение при получении катализаторов для дегидрагации спиртов и изомеризации циклогексана, 2338 4 форной кислоты .в мольном соотношении
1:1, по каплям добавляют 25%-ный pacr» вор аммиака до рН 5,0. Образующийся осадок переносят на фильтр, отмывают водой от ионов СВ, сушат при 60-70 С до постоянного веса и прокаливают при о
400 С. Удельная поверхность полученчого образца 470 ьйг. Выход продукта 96%.
Пример 2. CMecb 1 М растворов
10 нитрата скандия и фосфорной кислоты в мольном соотношении 1:1 нейтрализуют газообразным аммиаком до рН 5,0, Образующийся осадок отмывают от ионов
N0y, сушат до постоянного веса и проо каливают при 450 С. Удельная поверхность образца составляет 450 мЪг. Выход продукта 98%.
Пример 3. По примерам 1 и 2 проводят осаждение фосфата скандия брутто-состава ScP04 при различных значениях рН среды. Химический состав и величина удельной поверхности полученных образцов представлены в таблице
Формула из обре ген йя
Способ получения пористого фосфата скандия путем взаимодействия растворов
4п скандий — и фосфорсодержащих соединений в стахиоматрическом количестве с последующей отмывкой, сущкой и про калкой образовавшегося осадка, о г л ич а ю щ и и с.я тем,,что, с целью увеличения удельной поверхности и выхода готового продукта, взаимодействие .исходных растворов ведут в присутствии газообразного аммиака или его водных растворов при рН 5-6.
50 ИстОчники информации, принятые во внимание при экспертизе
1.Л.С,Л Èoó åè."Ас1а er>Stateand<.
9,66 7, 1 965.
2. Crapocremo Н. Е. Автореф. канд. дис. М., 1967 (прототип).