Способ получения соединенийазота
Патент 812711
Авторы
Способ получения соединенийазота
Иллюстрации
Реферат
Союз Советскик
Социалистическик
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ. СВИДЕТЕЛЬСТВУ (u)812711 (61) Дополнительное к авт, сеид-ву 9 535210 (51) М. Кл.з (22) Заявлено 21..06.76 (21) 2376512/23-26 с присоединением заявки ¹â€” (23) Г3риоритет
С 01 В 21/16
С 01 С 1/02
Государственный комитет
СССР ио делам июбретеиий и открытий
Опубликовано 150381.Бюллетень Н9 10
Дата опубликования описания 15. 03. 81 (53) УДК 546.171.
5+661. 51 (088. 8) Х.-М. A. Брикенштейн, Г. В. Николаева, О. Н. Ефимов и В. П. Гладышев (72) Авторы изобретения
I
Отделение Ордена Ленина института химической Физики.
AH СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ АЗОТА
Изобретение относится к производ=тву гидразина и аммиака и может быть использовано в химической промышленности..
По основному авт. св. И 535210 известен способ получения соединений азота, например гидразина и аммиака, заключающийся в том, что азот восстанавливают в спиртово-щелочных растворе смесью трехвалентных соединений титана и молибдена. в присутствии амальгамы щелочного металла (1) Недостатком этого способа является относительно низкий выход гидразина (0,0014 моль / л) и аммиака (0,005 моль / л )и трудность разделения реакционной смеси, поскольку при перемешивании .ртуть равномерно распределяется в реакционной массе в виде тонкой суспензии, которая плохо отстаивается.
Цель изобретения — увеличение выхода гидразина и аммиака, а также улучшение условий отделения реакционной массы от ртути.
Поставленная цель достигается способом получения соединений азота, состоящем в том, что восстанавливают молекулярный азот в водно-спиртовом растворе смесью трехвалентных соеди- нений молибдена и титана в присутствии амальгамы щелочного металла и процесс ведут в присутствии 5-20 об.Ъ поверхностно-активного вещества, например полиоксиэтиленового эфира изооктилфенола(ОП-7).
В автоклав с мешалкой вводят амальгаму щелочного металла (натрия, 10 калия или лития), добавляют раствор щелочи в метиловом спирте и 520 об.Ъ поверхностно-активного вещества ОП 7 Полученный раствор смешивают под давлеаием азота 120 атм
15 с раствором трехлористых .солей титана (L» ) и молибдена (Щ) в метиловом спирте. После прекращения перемешивания опустившуюся на дно автоклава
1 ртуть сливают через вентиль.
20 Введение свежей амальгамы в реакционную массу дает возможность получить дополнительное количество гидразина и аммиака. . Пример. В автоклав емкостью
25 200 см С тефлонированными внутренними стенками и винтовой мешалкой на
3000 об /мин вводят 10 см амальгамы щелочного металла (натрия, калия или лития) с весовым содержанием
39 1-1,5Ъ по щелочному металлу, вливают
812711
Составитель М. Савельева
Редактор М. Дылын Техред Л.Пекарь Корректор Н.Ывыдкая
Заказ 672/26 Тираж 505 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5.
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
20 мл раствора щелочи в метиловом спирте (4 моль / л ) и добавляют
25 об.Ъ ОП-7 . Полученный раствор смешивают под давлением азота 120 атм с 20 мл раствора треххлористых солей титана и молибдена в метиловом спирте. Содержание гидразина и аммиака в реакционной массе составляет 0,0025
:,и 0,0122 Mogb /л соответственно Введение 10 см свежей амальгамы и повторное перемешивание в течение 40 мин приводит к увеличению содержания гидразина и аммиака до 0,005 и 0
0,0263 моль /л соответственно.
Использование предлагаемого способа позволяет значительно повысить выход целевых продуктов, а также достигнуть лучшего разделения реакционной массы от ртути, что облегчает замену израсходованной амальгамы на свежую и позволяет длительное время использовать загруженные соединения титана и молибдена. формула изобретения
1. Способ получения соединений азота по авт. св. Р 535210, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода гидразина и аммиака, а также улучшения условий отделения реакционной массы от ртути процесс ведут в присутствии поверхностно-активного вещества в количестве:5-20 об. Ъ.
2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве поверхностно-активного вещества исполь15 зуют полиоксиэтиленовый эфир изооктилфенола.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
Р 535210, кл. С 01 В 21 / 16, 1974.