Способ получения цианамида кальция

Способ получения цианамида кальция

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6t) Дополнительное к авт, саид-ву (22) Залвлено 280579 (2!) 2772262/23-26

Союз Советских

Социалистических

Республик

in>812713

=а

Ф (51)М; КлЗ

С 01 С 3/18 с присоединением заявки Йо

Государственный комитет

- СССР ио делам изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 15.03.81. бюллетень ИЯ 10 (53) УДК 547.,491.6 (088. 8) Дата опубликования описания 1503.81

В.Г. Голов, А, И, Рысихин, А, В. Печников, Е.С. Баркина и Ю.И.Мушкин (72) Авторы . изобретения (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНАМИДА КАЛЬЦИЯ

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения цианамида кальция.

Известен. способ получения циана5 мида кальция прокаливанием цианата кальция, по реакции Ca(OCIV)> СаС Ид+

+ СО . Необходимый для этого цианат кальция получают различными способами, например при нагревании мочевины с суспензией Са (OH)> или из цианата аммония и окиси или гидроокиси кальция f13.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получе- 1 ния цианамида кальция, путем взаимодействия мочевины с окисью или гидроокисью кальция при повышенной температуре с последующим прокаливанием образовавшегося цианата кальция при

800-900 С в токе инертного газа С 22.

Недостатками данных способов получения цианамида кальция является то,. что выход цианамидного азота по отношению к азоту мочевины не превышает ЗОВ. Выход цианамидного азота. в этих способах мал из-.за наличия в цианате кальция примеси мочевины.

Цель изобретения — повышение выхода цианамидного азота. 30

Поставленная цель достигается

l путем взаимодействия. мочевины с кальцийсодержащим продуктом, например окисью или гидроокисью кальция, с последующим прокаливанием образовавшегося цианата кальция, причем цианат кальция перед прокаливанием отмыва:от от примесей мочевины низшим алифатическим спиртом.

При прокаливании цианата кальция, содержащего примесь мочевины, протекает побочная реакция мочевины с цианатом кальция (iVH ) CO + Са(ОСИ) аз

CaCO> + 2НСФ + Н +Уз, являющаяся причиной снижения выхода цианамидного азота по отношению к количеству азота мочевины. Предварительная отмывка мочевины позволяет .свести протекание этой реакции к минимуму. Из полученного при промывке спиртового раствора мочевину выделяют известным способом, и спирт возвращают на стадию промывки.

Пример 1 . В колонку, заполненну.о инертной насадкой, нагретой до 400 С, пропускают непрерывный ток аммиака и постепенно загружают 4 г мочевины. Пары, образующиеся при испарении мочевины, конденсируют на стенках металлического конденсатора

81271 3

Формула изобретения

Составитель Г.Леонтьева

Техред С.МИгунова Корректор Н.Мвыдкая

Редактор М.Дылин

Заказ.672/26 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 охлаждаемых водой, в виде кристаллического продукта. Продукт соскабливают со стенки. Получают 3,57 г,цианата аммония, содержащего 93,3%. (НН,,)ОСИ и 6% (NH ) СО. Полученный циайат аммония смешйвают в 1,55 г окиси кальция и 0,5 мл метанола. Смесь растирают в ступке при комнатной температуре .в течение 0,5 ч, затем при слабом нагревании в вакууме отгоняют метанол в воду получают 4,15 r цианата кальция, содержащего 88,0%

Са (ОС/Ч) и 11,3% (NH>)>CO. Продукт промывают тремя порцйями по 10 мл метанола и высушивают при 50-80 С в вакууме. Получают 2, 5 очищенного цианата кальция, содержащего 99,0% 15

Са (OCN)2 и 27 мл раствора, содержащего 0,4 г мочевины. Полученный цианат кальция прокаливают при 800 С в, токе азота в течение 1,5 ч,получают 2,27 r цианамица кальция, содержащего 98,1% Щ

Са (ОС/У) . Выход цианамидного азота по отношению к азоту .мочевины равен

41,8%.Для контроля повторяют описанный опыт с той разницей,что полученный из цианата аммония цианат кальция 25

4,15 r, содержащего 88,0% Са (ОСИ) без промывки прокаливают при 800 С и тока азота в течение 1,5 ч. IIîëó÷àют 2,1 r цианамида кальция,,содержащего 65,0% СаС V>. Выход цианамидного азота по. отношению к азоту мочевины составляет 25,7%.

Пример 2. В колонку, заполненную инертной насадкой, нагретой до 400 С, пропускают непрерывный ток аммиака и постепенно эагру>кают 4 r мочевины. Пары, образующиеся при испарении мочевины, конденсируют на стенках металлического конденсатора, охлажденных водой, в виде кристаллического продукта. Продукт соскабливают 40 со стенок. Получают 3 5 г цианата кальция, содержащего 97,0% ИН„ОСФ и Зу0%(Л/Й ) СО. Полученный иианат аммония смешивают с 2,1 г гидроокиси кальция. Смесь растирают в ступке при комнатной температуре в течение

0,5 ч,затем при слабом нагревании в вакууме отгоняют метанол и воду, пополучают 3,87 г цианата кальция, содержащего 74, 6% Са f ОС ) и 17, 8% (h Н ) СО. Продукт:промывают тремя порциями по (10 мл)этилового спирта и высушивают при 50-8ФС в вакууме.

Получают 3,38 г очищенного цианата кальция, содержащего 85,2% Са(ОСЛ ) и

28 мл раствора, содержащего 0,68 г (NH )> CO. Полученный цианат кальция прокаливают при 750 С в токе азота в течение 1,5 ч получают 2,24 r цианамида кальция, содержащего 83,0% .СаСА2 Выход цианамидного азота по азоту мочевины равен 34,8%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход цианамидного азота с 25-30% до 35-45% (в расчете на азот мочевины).

Способ получения цианамида кальция путем взаимодействия мочевины с кальцийсодержащим продуктом, например, окисью кальция или гидратом окиси кальция, при повышенной температуре с последующим прокаливанием образовавшегося цианата кальция, о т л и ч а. юшийся тем, чт> с целью увеличения выхода цианамидного азота, цианат кальция перед прокаливанием отмывают от примеси мочевины низшим алифатическим спиртом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Германии У 529601, кл. 12 к — 9, 1926.

2. авторское свидетельство СССР

) 248641, кл. С 01 С 3 18, 1976.