Способ получения хлорида кальция,ингибированного азотсодержащим coe-динением кальция

Способ получения хлорида кальция,ингибированного азотсодержащим coe-динением кальция

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (n)812716 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28 ° 03 79(21) 2742896/22-26

Р1)м. кл.

С 01 F 11/24

С 09 К 3/18 с присоединением заявки Н9 (23) Приоритет—

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытИй

Опубликовано 15.03.81.Бюллетень N9 10 (53) УДК 661.842 (08.8. 8) Дата опубликования описания 15, 03, 81

Л. А. Мандрыка, Э. М. Миткевич, Б. A. Шихов и В. Н. Коробанов (72) Авторы изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДА КАЛЬЦИЯ

ИНГИБИРОВАННОГО АЗОТСОДЕРЖАЩИМ

СОЕДИНЕНИЕМ КАЛЬЦИЯ

Изобретение относится к способам получения хлорида кальция, ингибированного азотсодержащим соединением кальция, используемого в качестве добавки к бетонам и составам для ликвидации пыле- и снежно-ледяных образований на дорожных и уличных покрытиях.

Известен способ получения хлорида кальция, ингибированного нитрит-ннтратом.кальция, включающий смешение

68%-ного раствора хлорида кальция с твердым нитрит-нитратом кальция в ,соотношении 9:1-1:9 при 150-170 С и последующую кристаллизацию продукта из получаемой смеси охлаждением f1/

Недостатком этого способа является использование твердого нитритнитрата кальция, получение которого затруднительно.

Известен также способ получения хлорида кальция, ингибированного нитрит-нитратом кальция., включающий смешение 65-73%-ного раствора хлорида кальция с 35-85%-ным раствором нитрит-нитрата кальция при температуре не выше 150 С и последующую кристаллизацию продукта из полученной смеси охлаждением f23 .

Недостатками этого способа являются разложение термически нестойкого нитрита кальция при смешении с растворами хлористого кальция, имеющими концентрацию 60-70 вес.% и температуру 130-150 С. Поэтому, вследствие выделения вредных окислов азота в окружающую среду, необходимо производить каталитическую очист1О ку выхлопных газов. При высоком содержании нитрита кальция конечный продукт получается в виде .труднокристаллизуемых расплавов, которые необходимо затаривать в дорогостоящие

15 металлические барабаны. В том случае, когда удается получить твердый конечный продукт, в нем содержатся сравнительно малые количества нитрита кальция, не превышающие 7-8%. Твер20 дый. продукт представляет собой неоднородную механическую смесь.

Цель изобретения — получение однородного продукта постоянного состава и упрощение процесса.

25 Поставленная цель достигается способом, включающим смешение 52-60%-ного раствора хлорида кальция с 5260%-ным раствором нитрита кальция при 35"100 С в количестве, обеспечи30 вающем отношение С л, в смеси о а а

8127 1-6 (1 < 5-6): 1 < и последующую KpHcT<\JlJIHэацию и оду(<та иэ смеси охлаждением г г << ее до 15-35 С.

Предлагаемый способ позволяет получить однородный продукт постоянного состава, вес.Ъ: Са(02)2 24,70, CaCf 2 41.,50, Н О 33,80 в виде двойнои соли Са(<" 02)2 2СаС<",? 10Н О, которую затем отделяют от маточного раствора, упростить процесс за счет исключения стадий отделения газовой фазы и каталитического разложения окислов азота в отходящих газах, т.е. условия проведения процесса исключают разложение нитрита кальция, потери реагента и выделение в газовую фазу окислов азота.

При смешении 52-60Ъ-.ного раствора

CaCl2 и 52-60Ъ-ного раствора нитрита кальпия получают раствор с суммарной концентрацией солей 52-60 вес.Ъ

Исследованиями установлено, что если концентрация солей в исходном растворе ниже 52Ъ, то при охлаждении данного исходного раствора не наблюдается выделение двойной соли

Ca(OO2) 2Ca(<"2 1.0820 в твердую фазу

? 2 потому, что суммарная концентрация

-0 солеи . в насыщенном растворе при 15 С составляет 52 вес. Ъ, а если в исходном растворе концентрация солей пре- вышает 60Ъ, то кристаллизация целевого прадукта идет из очень вязких пересыщенных растворов с образованием большого количества мелких кристаллов

Такие суспенэии трудно фильтруются.

Отношение между хлоридом кальция и нитритом кальция в смеси давно

СаСГg (1, 5-6): 1. Если отношение меньше чем 1, 5: 1, в этом случае в твердую фазу выделяется Са(МОД2. Н 0, СО С<. 2 а в случае, когда отношение

<- О (У<?2) 2 больше 6: 1 в твердую фазу выделяется

СаСЕ? 6Н20.

Тампаратура, до которой след ет охлаждать исходные растворы 15-36 С.

При 15 С поле кристаллизации двойной соли превращается в точку, а при более низких температурах оно уже не го существует. При 35 С выделяется примерно 5Ъ двойной соли в твердую фазу, а при более высокой температуре в твердую фазу выделяется еще меньше двойной соли и это технологически не выгодно..Начальная температура исходных растворов 35-100, C. При температуре выше 100 С начинается разложение нитрита кальция, что приводит к потере реагента, выделению окислов азота в газовую фазу, что в свою очередь влечет за собой усложнение технологии производства. При температурах ниже 35 C невозможно получение растворов СаСГ2и Ca(htО )д, с концентрацией соли 52-60 вес.Ъ, которые используются для получения исходных смешанных растворов СаСP? и Са(Og)? .

Пример 1. Смешивают 100 г

60Ъ-ного раствора хлорида кальция с 77 г 52Ъ-ного раствора нитрита као льция при 70 С. Получают смешанный раствор хлорида и нитрита кальция в количестве 177 r следующего состава, вес.Ъ: са(УО2)2 22,59)

СаС<р 33,89(<<.олг56,48Ъ с соотношением

Сас

= /,5:4

CD(IVO )

Н О 43,52

Смешанный раствор охлаждают до

20 С, при этом в твердую фазу выделяется кристаллогидрат двойной соли

Са(ФО2)2 ° 2СаСЕ2 10Н2O. Кристаллы двойной соли отфильтровывают от маточного раствора, получа": кристал20 лов двойной соли 53 г, ма очноге раствора 124 г.

Состав двойной соли Ca(NO?)2 2CaCP2 10Н О, вес.Ъ:

Са(л О?)? 24,70

25 СаС< 2

Н 0 33,80

Пример 2. Смешивают 100 г

52Ъ-ного раствора хлорида кальция с 28,89 г 60Ъ-ного раствора нитрата кальция при 35"C. Получают 1.28,89 г смешанного раствора следующего состава, вес. ;:

Са(<чО,)2 13,44

СаСР2 40, 34! <.<:«..=53, 78Ъ с

<оотношеннем

=3:f

C (С )2

Н О 46,22

Смешанный раствор охла:«дают до

40 15 С, при этом в твердую фазу выделяется кристаллогидрат двойной соли

Са(вб ) . 2CaCP2 10Н20. Твердую ФазV отфильтровывают от маточного раствора. В результате фильтрации иолу45 чают кристаллов двойной соли

38,66 r, маточного раствора 90,23 г.

Пример 3. Смешивают 100 r

55Ъ-ного раствора СаСР2 с 22,92 г

60Ъ-ного раствора Са(МО2)2 при 30 С.

ПолУчают смешанный РаствоР в количестве 122,92 г, состава, вес.Ъ:

Ca(>Op)g 11, 49 (СаСР2 44, 74j сол. =-55 93 о соотношением 2

55 2 4:4

Н О 44 07 22

Смешанный раствор охлаждают до

35 С, в результате чего в твердую

Фазу выделяется кристаллогидрат двой4<0 ?????? ???????? ca(no )> ° 2СаС 2.108 0. Суспензию фильтрув и получа:от кристаллов двойной соли 6 r, маточного раствора 116, 92 r.

Пример 4. 100 r 55Ъ-ного расраствора СаСР2 смешивают с 15,78 г

812716

Формула изобретения

Составитель В. Клюева

Редактор М. Дылын Техред Л.Пекарь КорректорН.Ывыдкая

Заказ 672/?6 Тираж 505 Подписное

ППИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

I13О35, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал llllll Патент, Г, Ужгород, ул. Проектная, 4

60 †HQ pdcãíîðà Са(/v92) при 100оС.

Получают 115,78 г смешанного раствора состава, вес.Ъ:

Са(л Ог) 7, 91

СаС Е г 47, 503 3 со < =55, 41% с соотношением ".о г

= 6<4

Са(но )

Н О 44,59

22

Полученный смешанный раствор охо лаждают до 25 С, при этом в твердую фазу выделяется кристаллогчдрат двой- о ной соли Сай 02) ° 2СаСР2 10820, Суспензию Фильтруют, в результате чего получают кристаллов двойной соли 23 г, маточного раствора 92,78 r .

Способ получения хлорида кальция, ингибированного азотсодержащим соединением кальция, включающий смешение раствора клорида кальция с раствором азотсодержащего соединения кальция прн нагревании и последующую кристаллизацию продукта из полученной смеси охлаждением, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью получения однородного продукта постоянного состава и упрощения процесса, смешивают

52-60%-ный раствор хлорида кальция с 52-60%-ным раствором нитрита калье ция при 35-100 С в количестве, обеспечивающем отношение СаСГ2 ..Са(НО2)? в смеси (1,5-6):1, и охлаждение смеси ведут до 15-35 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 272462, кл. С 09 К 3/18, 03.06.70.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 394 314, кл. С 01 F 11/24, 13.07.71 (прототип).