Способ модифицирования люминофора на основеокислов иттрия и европия

Способ модифицирования люминофора на основеокислов иттрия и европия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<11 812825 (61) ???????????????????????????? ?? ??????. ????????-???? (22) ???????????????? 2105.79 (21) 27??7784>

Опубликовано 15.0381. Бюллетень 89 10

Дата опубликования описания 15.0381

{51)М. Кл 3

С 09 К 11/47 7

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

{53) УДК621. 3. 032.. 35: 546.6411 661 (088.3) (72) Авторы изобретения

А,С.Логинов, Г.И.Семенов, С.С.Синицын и МЦ Мапочник (7 3 ) Заявитель

° в| |., с@ (54 ) СПОСОБ МОДИФИЦИРОВАНИЯ Л10МИНОФОРА

НА ОСНОВЕ ОКИСЛОВ ИСТРИЯ

И ЕВРОПИЯ

Изобретение относится к производству люминофоров, в частности к технологии поверхностной обработки люминофора на основе окислов иттрия и европия, используемого в цветйом телевидении.

Известен способ. поверхностной обработки люминофора на основе окислов иттрия и.европия окислами щелочных металлов s смеси с кислыми окислами, например, борным ангидридом и двуокисью кремния Ц.

Данный способ позволяет увеличить термостойкость люминофора на 5-7Ъ, однако требует необходимости размола люминофора. 15.

Известен также способ модифицирования люминофора на основе окислов,,иттрия и европия путем обработки его водной суспензии силикатом цинка иэ растворов, содержащим анионы. кислот, 20 с последукщей фильтрацией-суспензии и сушкой отделенного осадка (2) .

Недостаток данного способа заключается в том, что он не приводит к увеличению термостойкости пигмента и не обеспечивает достаточную его химическую. Чтойкость в суспензии биххромата.

Цель изобретения - повышение химико-термической стойкости люминофо 30 ра на основе окислов иттрия и европия.

Поставленная цель достигается способом модифицирования люминофора йа основе окислов иттрия и европия путем его обработки силикатом алюминия, содержащем гидроокись аммония и натрия в составе 10-50 и 0,1-3,0 вес.Ъ соответственно в присутствии кислого бифторида аммония, взятого в весовом процентном соотношении к силикату алюминия О, 05-0,5:0,2-3,2 относительно люминофора, которую ведут при твердожидком соотношении суспенэии люминофора 1:0,7-5, предпочтительно

1:1,5-2,0, Суспензию люминофора после указанной обработки фильтруют, отделенный осадок сушат и прокаливают при g00175 C„ предпочтительно 400-600| С; в течение 1-4 ч.

Предлагаемый способ позволяет увеличить химическую стойкость люминофора К-77 в хромированной суспензии 63-ного поливинилового спирта с 5-8 сут, что характерно для известного продукта, до 24 сут. Кроме того, увеличивается и термическая стойкость обработанного этим способом люмино« фора.

Суммарное увеличение яркости полученного этим способом люминофора составляет 12-25% вследствие повышения ее на 5-10% за счет улучшения хи-мической стойкости и на 7-15% за счет улучшения термической стойкости.

Пример 1.Приготовляют раствор

Ълюмината натрия путем растворения при нагревании до 100 С и при переме" о шивании в течение 1 ч 11,2 г гицроокиси алюминия A1(OH)> в 210 мп

2N — раствора гидроокиси натрия и полученный раствор фильтруют. Затем приготавливают раствор силиката натрия путем растворения при нагревании до 100 С и при перемешивании в течение 30 мин 4,14 г гидроокиси натрия и 15,66 r кремниевой кислоты в 90 мл воды с последующим фильтрованием раствора. Добавляют при перемешивании 90 мл приготовленного раствора силиката к 210 мл. ",раствора аллюмината натрия. К полученной пульпе силиката алюминия добавляют 120 м>1 воды и 35 мл аммиачной:воды в виде

25%-ного водного раствора аммиака.

Пульпу отжимают на вакуумном фильтре и про>ывают 264 мл 5%-ного раствора аммиака. За ем для дополнительной отмывки от иона натрия осадок силиката алюминия снимают с фильтра и репульпируют в 264 мл 5%-чого раствора аммиака. Пульпу фильтруют и получают 120,0й5 r влажного силиката алюминия, что соответствует 20 1 г сухого Al)SiO ) .Заливают в фарфоровый стакан 1,5 л воды, просевают мокрым способом через капроновое сито 50-100 меш 42+1 r влажного (в пересчете на сухой 7,0 г) силиката алюминия и растворяют 5,0 г бифторида аммония. Засыпают при перемешивании 1 кг люминофора К-77 на основе окисл>в иттрия и европия в полученныю пульпу, перемешивают ее 10 ми .а затем фильтруют, осадок сушат при

150 С до пылящего состояния,прокалива ют его 3 ч при 400ОС и затем просеива ют через капроновое сито Р 64.устойчивость полученного модифицированного люминофора в хромированной суспензии поливинилового спирта cQcTcLBляет 18 сут. Яркость люминофора выше на 25% по сравнению с необработанным люминофором. яркость люминофора после термообработки, соответствующей нанесению на экраны кинескопов, составляют 95% от исходной яркости. Для сравнения яркость люминофора К-77 с необработанной поверхностью в аналогичных условиях составляет 70% от исходной. Содержание частиц размером более 12 мкм в люминофоре уменьшаетcubi на 5о Координаты цветности изменяются от значения, равного Х=0,647 и У=0,353, до значения Х=0,677 и

У=0,.323, что позволяет сократить содержание окиси европия с 7,7 до

4,7 .вес.%, не изменяя при этом яркости и качества цветовых характеристик люминофора.

Пример 2. Перемешивают мокрым путем 42 1 r влажного (в пересчете на сухой 7,0 г) силиката алюминия с 5,0 г кислого бифторида аммония, полученную смесь высушивают при 100оС, прокаливают затем 1 ч при 400 С, про",. сеивают через сито 200-300 меш, смешивают на валковой машине или в смесителе типа "пьяная бочка" с 1000 г люминофора К-, 77 и прокаливают люминофорную смесь при 400ОС 3 ч. Из полученного люминофора приготавливают суспензию с Т:Ж=1:3,6 .в хромированной суспензии 6%-ного поливинилового спирта и наносят ее на экраны кинескопов. Устойчивость нанесенного слоя люминофора 18 сут. Яркость его на 25% выше, чем у люминофора с необработанЩ ной поверхностью, и равна 95% от исходной яркости.

Пример 3. В фарфоровый стакан, содер>кащий 1,5 л воды, добавляют 42й1г влажного (в пересчете на сухой 7 r) силиката алюминия, просеянного мокрым способом через капроновое сито 50100 меш, и растворяют в этом же стакане 5,0 г кислого бифторида аммония, затем заливают в стакан 400 мл 2%ного бесщелочного раствора кремниевой кислоты состава H

8,0 r красной окиси железа со средним размером частиц 0,3 мкм и с содержанием основного вещества 98,5%. Полу" ченную пульпу перемешивают 10 мин, фильтруют, осадок .сушат при 100 С до кипящего состояния, прокаливают 3 ч

40 при.400 С, затем просеивают через капроновое сито 200-300 меш и используют н его для сухого нанесения экранов кинес«

l копов. Яркость полученного далее люминофорного экрана составляет 95%.

Данные последующей таблицы убедительно показывают преимущество предложенным образом обработанного люминофора К-77 на основе окислов иттрия и европия по сравнению с тем же люминофором, обработанным известным способом и, в частности, одним иэ предложенных модифицирующих соединений бифторидом аммония или одним силикатом алюминия.

В таблице представлены результаты обработки люминофора К-77 модифицирующими соединениями.

Экономичность предлагаемого изобретения определяется снижением содержа ния в модифицированном люминофоре дефицитного компонента окиси европия порядка на 2% при одновременном увеличении яркости люминофора.

812825

1

О 0Ъ ССЪ I с с С

О С Ъ С О

I6 If) CC) 3

ХХЖ 1

I

Ю|ГЪСЧ 1 с с с

ООООООО I

||) ||) ||) 1

ХХХ 1

I 1 аыо

ООООО

I Ю

)СЪ

С«Ъ с ,О

Фф

I0 с

c«I с«ъ с«ъ «)| |0 co c«l 1 с ъ с ъ N co

IA IA Ul «t Ф «F |съ I ссъ сч сА «Ф

С«Ъ |«Ъ С|Ъ С«Ъ |«Ъ С|Ъ Р | I С«Ъ С Ъ РЪ С Ъ с с с с с с с l с с с с

ООООООО I ОООО I

3 1

t I

1 I

I 1

I ) f»f»tc0rPc«) f» 1 1 1 чэсч 1

° )| «f «Ф IA |съ IA «P I «)| t» |О 0ъ . ) \0|0|0cOIOIOI0 t c0cOIOc0 I с с с с с с l с с с с

ООООООО ) ОООО 1

ССЪ СУ С«1 С«Ъ. «|Р «) ССЪ ) CO l |СЪ «)| i

ChChCh Ch ChCh Ch ) ChCh Ch Ch I

I I

l 1

ОООЙ С Ъ«-|ОСЧ 3 ChtC0% I с с|ъ с«ъ с«ъ с«ъ С ъ c«l 1 с 3 с«Ъ с«ъ м

3 I

1 1

l 1 (I

1 3

1 1

f (1 1

IA 1 I

|СЪrl »Ch<г|О (ОUl«-|1 1

t» Сб «| СЮ 01 Ф f» t CO Ф О\ Ф I ф 1 I

1 I

1 I

1 1

I I

1. l

1» I0 f «) С Ъ Ch IA I бЪ Ol I с с с с с с с ) « ю ф с

«tc0oc0c0Ulw 1 сч«-|«-4|съ I

«i I

I I

I 1

1 I

f 1

OOOUl 1 !

OOUlt ООО I

I 3 I «) |Оф«-| ) 1 ОО|Г| 3

1 «Р |0<0 1

1 1

1 I

1 ) I l

1 1

ООООООО ) ОООО ) UlUlIACAUlUlUl I UlUlCAUl I

«"| «.| «-| а-| г «| «| 1 «.| «-С «.| «| 1

1 I

1 1

1 1

1 1

1 I

l 1

1 I! 1

I 1

СЧС»СЧС С»I l 1 I

ООСЪОООО 1 l

ООООООО 1 1 с с с с с с 1

ООООООО 1 ) I

) I 0 ) ) 9 i

° е ф 1

1 М Ы I

I ХХ(I

1 Х Х| «.| ) I ХОI ) 1 Ей(|СЪ! 3 )ХО (НОО) «1 НХВ ° 1 1 I6 ЦОС» 1

О ХО I! ХаХО

В д; с

1 Х Х Я О 1

1 U©» |1 ),С ) |"Ъ С«Ъ 1 С» ° | С«Ъ

ССЪ ССЪ |СЪ W «Э Ul ССЪ

|"Ъ РЪ С Ъ С«Ъ С«Ъ Ю С«Ъ ) с с с с с с с

ОООOÎОО

1

3

f» )» t С Ъ СЧ Ch t» )

«3 ) «Ф ССЪ IA «f «3| 3

«0|0|0«0|0|0|0 l

° . с с с с с с

ООООООО I

|"Ъ С«Ъ С Ъ 1

LAIAlA 3

С«Ъ | б С«Ъ 1 с с с,ООО 1

I

I (t t»)»t 1

° Ф «f «) Ф «) 1

|0|0«0«0|0 ) с с с °

ООООО (1

I

1

1

I (I ! .I

1- .

)

I

I

I .. !

1

I

1

I

1

СЧ

Ch сА

С \

С»

IA с

I

I I

)

I I

А I ОД|!

fO(:eccfo н)),х

Оую ох,ю

3,@83: 3 О е <во хо 1 1.

I I 03

1 О О

1 ФН ом

|Ч О

° с

|О г|

«-« н

>в о

l

1йо «о

I &Р|

1 Ф |() ЯМО

I 6)

Ф Q «(i

I .1

1

1

I I

ОО

IA IA

«««|

О

Х

О )«О ф04

НОО

И)1

e" 5

0f Q IC) н ):.а

3) О

Фй& ф о ф

МЪ. .О С»

О О.

О О с с

ОО сР

Ю

Ig

5С СЧ

Н Cf)O

|6ф 6

Х||) 0 хн, 282

О 04!

|3) л х

ХО

Х в.с

Х а

Ф

О.ф 4, I I ен

Е Х

М ))|

Вфн

ОО с g I0

О Ю ф )C f)I

Н ) В

IQc

))33 Х

I

1 I

1

I

3

1

)

1

М н

О

О

e) н в

Х

)С) c0 CO cO CO

C«I Ch Ch Ch 1

IAf»Orl I

° Ф «t IA IA

1

f

|О О СЧ О

)» CO С» t»

) f!

CO «-С ССЪ 3 с с с

«-| С«Ъ «-С

СЧ ) 3

I

OO I

О О

СЧ С Ъ

) 1

ООО 3

|СЪ IA IA I

«-С «-| «|

1

1!

СЧ СЧСЧ I

° "| «С «.С !

ООО I с с

ООО I

1. ) 3

1

) I

) I

1

1 цъ «) сч с"ъ сч с«ъ c«) I

ch chchchchcn cn I

) t

О ОЪ )» С» СГЪ Ф С«Ъ 1

«у С«Ъ С«Ъ С Ъ | Ъ С«Ъ I«l 3

1.I

3

cACOOr)«0aAO ) 1 С»ФСОФС»)»

t

& c0 N Ю Ch О LA I с с с с с с

° Ф |«Ъ ||Ъ «)| С«Ъ |«Ъ а-| I

3

OOOIA I

ЮОССЪС» ) сРЮСО«4 3 гЧ

1

ООООООО 3

IA Ul IA IA I)I aA IA I

«-| «-С «-| «-1 «-| «-С «-1

1

3

СЧ t СЧ 1 )» 1 С» (ООС«)ОООО 3

ООООООО 1 с «с с с с с

ООООООО (I

1

I

3

1

) 1

1

Ch f |СЪ 1 с с

О О О О О О О. 1

cf(If) cf) I

ХХХ ) 1

812825

Формула изобретения

Составитель Л. Романцева

Техред М.Голинка Корректор Н.Бабинец

Редактор М.Дылын

Заказ 69б/31 . Тираж 684 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4

1. Способ модифицирования люминофора на основе окислов иттрия и европия путем обработки его водной суспен- зии силикатом металла с последующей 5 фильтрацией суспензии и сушкой отделенного осадка, .о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения хими ко-термической стойкости люминофора, в качестве силиката металла испдльзуютя силикат алюминия и обработку им веду г в присутствии кислого бифторида аммо" ния, а осадок после сушки прокаливают.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, .что. силккат алюминия берут с содержанием гидроокиси аммония и натрия в количестве 10-50 н

0,1-3,0 вес.% соответственно и ие . пользуют его с бйфторидом аммония i весовом процентном соотношении 0,23,2:0,05-0,5 относительно люминофоPR °

3. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что. процесс обработки люминоФора ведут при твердо-жидком соотношении его суапензии 1:0,7-5, предпочтительно 1:1,5-2,0, а йрокаливание осуществляют . при 200-1175оС, предпочтительно 400-б00 С, в течение 1-4 ч.. Источники инФормации, принятые во внимание цри экспертизе

1. Патент США Р 3798173,кл.252301.4, опублик.1974., 2. Кузнецов С.A. и др. Отчет по теме - Усовершенствование технологии получения окисного и ванадат»фосфорного Р.Ç.Э. люминофоров". 1978.