Способ определения сульфид-ионов

Патент 814845

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

О П И С А Н И Е (1814845

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцналнстнческнх

Республнк (61) Дополнительное к авт. свид-ву, (22) Заявлено 30.1 1.72 (2! ) 1852431/23-26 с присоединением заявки ЭЙ (23) Приоритет

Опубликовано 23.03.81. Бюллетень М 1-1Дата опубликования описания 23.03.81 (51)M. Кл.

С 01 В 17/22

G 01 М 31/16

Гоеударетаенный камнтет

СССР; на делам нэааретаннй н аткрктнй (53) УДК543.24:

:546.221 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. И. Тетерников и Л. В. Ананьева

Всесоюзный научно-исспедовательский институт водосйабжения, канализации, гидротехнических сооружений и инженерной гидрогео7тогии (7.1) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЪФИД-ИОНОВ

Изобретение относится к анализу сточных вод и может быть использовано для определения сульфид-иона в стоках сульфат-целлюлозного производства, в частности для анализа конденсатов сдувок и щелоков.

Конденсаты и черные щелока сульфатцеллюлозного производства содержат сероводород, метилмеркантан, диметилсульфид и другие серусодержащие компоненты.

Основным загрязнением черных щелоков то является лигнин. Для технологических целей и для контроля работы очистных сооружений часто необходимо проводить количественное определение в черном щелот5 ке сероводорода. Основные трудности при определении сероводорода в таких объектах заключаются в мешающем влиянии серусодержащих соединений, лигнина и других компонентов.

Известен способ количественного определения сероводорода в черном щелоке и конденсатах путем отдувки серусодержащих соединений из анализируемой пробы током двуокиси углерода с поглощением сульфид-иона подкисленным раствором хлорида кадмия. Образовавшийся, осадок сульфида кадмия отфильтровывают, вводят избыток титрованного раствора иода и оттитровывают тиосульфатом (1).

Известен. способ количественного определения сероводорода в черном щелоке, который заключается в предварительном осаждении сульфид-иона в виде сульфида кадмия при рН 3-4 с последукщим отфильтровыванием осадка и отдувкой из него сероводорода в кислой среде током углекислого газа. Сероводород поглощают суспензией карбоната кадмия, а затем проводят его иодометрическое определение (21.

Недостаток этого способа - большая продолжительность определения (свыше

2 ч), что затрудняет оперативное вмешательство в технологический процесс производства и очистки сточных вод.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является косвенный

Зо

1920

3,0

Осадок От ли нина отмыть невозможно

1920

40 1920

1935 1,0 55

1920

1,7 40

6,0 1954

1920 метод определения сульфид-ионов, основанный на осаждении их в виде сульфидв кадмия с последующим определением сульфиц-ионов комп лексонометрически по содержанию металла в осадке, а именно титрованием комллексоном П! избыточных ионов кадмия в присутствии индикатора (3).

Однако этот способ относится к определению сульфид-ионов из чистых растворов.

Uem изобретения вЂ” сокращение времени проведения анализа и обеспечения возможности олределения сульфид-ионов в стоках сульфат-целлюлозного производства.

Поставленная цель достигается тем, что осажцение сульфид-иона в виде сульфида кадмия проводят при условиях, когда последующему определению сульфида кадмия не мешают компоненты черного щелока (лигнин, метилмеркаптвн, диметилсульфид, диметилцисульфид, тиосульфаты), т.е. при рН 5,0-6,0, а качество сульфид- ионов вЂ” комплексонометрически по содержанию кадмия в осадке.

При рН выше 6,0 определению сульфида мешают присутствующие. в определяемом обьекте меркаптаны. Соединяясь с кадмием при рН выше 6,0, они выпадают в осадок в виде меркаптида кадмия и дают завышенные значения при определении сульфид-иона. Поэтому проводить определение при рН выше 6,0 без ущерба в точности и правильности определения не представляется возможным.

При рН ниже 5,0 меркаптвны не мешаютопределению, однако компонент черного щепока и конденсатов сдувок - лигнин осаждается совместно с сульфидом кадмия. .Для обеспечения возможности дальнейшего определения сульфид-иона по содержанию кадмия в осадке последний необхоцимо отмыть от избытка лигнина. На эту операцию дополнительно тратится время, для отмывки осадка от лигнина при выполнении осаждения сульфида кадмия при рН 4,5 необходимо затратить дополнительно 15 мин, в при рН 4,0 вЂ” 35 мин.

Результаты определения сульфид-иона в черном щелоке при различных значениях рН представлены в табл. 1.

4845 4

Выделившийся осадок фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера и отмывают от избытка ионов кадмия. Сульфид квцмия на фильтре.растворяют 10 мл соляной кислоты, разбавленной 2:1, отсасывают и смывают водой. Фильтрат нейтрализуют по индикаторной бумажке 25-30%-ной щелочью, количественно переносят в мерную колбу на 200 мл и доводят водой

Ip до метки.

После этого отбирают вликвотную часть объемом 20 мл в коническую колбу емкостью 200 мл, добавляют 5 мл вцетдтно-аммиачного буфера с рН 10, не15 сколько кристалликов эриохром черного

Т в качестве инцикатора до появления красной окраски и титруют кадмий 0,01,0,005 М раствором комплексона Ш до перехода красной окраски в синюю.

Время проведения анализа в черном щелоке 40 мин, в конденсатах-30.

В табл. 2 представлены результаты определения точности предлагаемого способа Ilo сравнению с известным.

25 Таблица 1

4 0 1950 1 7 75

5 0 1968 2 5 40

5,5 1940 1,0 40

7 0 2594 350 40

2050

Пример, Анализируемый раствор, содержащий 1-5 мг сероводорода, нейтрализуют разбавленной соляной кислотой до рН 7-9, добавляют 5-10 мл ацетатно-аммиачного буферного раствора с рН 5,5 и 55 вводят попуторвкратный избыток 10%-но- 2130 го раствора xJIopHIIQ кадмия относительно серовоиорОпа.

Таблица 2 .4

2120

0,47

2153

0,20

Найдено, мг/л длагае пособ тносителья ошибка, %

Продолжение табл. 2

2015

1920

2,50

1035

8 14845 б мия с последующим комплексонометрическим косвенным анализом супьфид-ионов по содержанию кадмия в осадке, о твЂ” и и ч а ю шийся тем, что, с цепью обеспечения возможности определения суньфид-ионов в стоках сульфат-цеплюпозного производства и сокращения времени

2000 0,75 . анализа, осажденне супьфида кадмия ведут при рН 5,0-6,0.

1968 fO Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1010 2,23 1. Лурье Ю, Ю., Апферова Л. A. и др.

Заводская лаборатория, 1963, N 29, 41 2.

2. Алферова Л. А. и Титова Г. А. Химическая переработка древесины. вЂ” Сб.

Формула и зобре те ния 11НИИЭПЛеспром, 1971, ¹5.

3. Шварценбах Г. и Фпашка Г. КомпСпособ определения супьфид-ионов, вклю- лексонометрическое титрование. М., 1970, чающий их осаждение в виде супьфида «ад- 2а с. 312 (прототип).

Составитель A. Жаворонкова

Редактор Г. Кацапап Техред Л.Пекар Корректор С. Шекмар

Заказ 942/3 1 Тираж 505 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., a. 4/5

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, уп. Проектная, 4