Способ получения сферическогоуглеродного адсорбента

Способ получения сферическогоуглеродного адсорбента

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ1>81

Союз Советскнк

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 04,01.79(2l) 2707780/23-2 (51)M. Кл.

С 01 В 31/16

В 01 33 53/02

В 01 3 19/04 с присоединением заявки МГасударственный каи1пет

СССР на делам нзабретеннй н атнрытнй (23) П риоритет

Опубликовано 23.03.81. Бюллетень F11

Дата опубликования описания 25.03.81 (53} УДК 661.183...12(088.8) (72) Авторы изобретения

В. В. Гурьянов, Н. М. Бакунина, В. П. Шербаков и В. Ф. Смирнов

1 .ь (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКОГО

УГЛЕ РОДНОГО А ДСОРБЕ НТА

Изобретение относится к получению ,ацсорбентов, в частности к получению углеродных сорбентов из синтетических материалов и может быть использовано при а цс орбции ор ганически х веществ из газовой и жицкой фаз в процессах адсорб- ции в стационарном,; движущемся и ки« ящем слоях.

Известен способ получения углеродсоцержащего сорбента в форме шариков, заключающийся в распылении исхоцного коксующегося материала- пека с темпео ратурой размягчения 50-350 С и диспергировании его при 50-300 С в среде, содержащей воду и суспензирующий агент, цо образования шарообразных час* 15 тиц с послецующей карбонизацией (1).

Нецостатком известного способа является низкая ацсорбционная способчость, напрймер по бензолу и другим углевоцо20 родам, из-эа слаборазвитой микропористой структуры, что характерно для угттеродсодержащих сорбентов из карбонизованного пека.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и цостигаемому результату является способ получения сферического углеродного ацсорбента, включающий смешивание исхоцных компо-. нентов, формование полученной смеси в гранулы с послецующей карбониэацией и активированием полученного продукта при повышенной температуре. По этому способу порошкообразный уголь перемешивают с высокомолекулярным связующим цо полного агрегатирования массы; поцвергают виброгрануляции, полученные сферические гранулы термоокисляют, каро бонизуют и активируют при 740-820 С цо обгаров 1 + 77 (по изменению кажущейся плотности) j2).

Недостаток данного способа — низкая адсорбционная емкость сорбента по отношению к высокомолекулярным органическим веществам.

Цель изобретения - повышение ацсорб ционной емкости процукта по отношению

814857 4

Активированием можно регулировать пористую структуру сферического углероцного сорбента, получаемого по предлагаемому способу.

Пример 1, Для получения сферического углероцного ацсорбента - активного угля берут серную кислоту (1 весовую часть), вливают в фурфурол (9 весовых частей), смесь тщательно перемешивают.

Смесь диспергируют в вице капель путем подачи смеси в распределитель, состоящий из ряда трубок, погруженных на 1-3 мм в масло BM-1, нагретое до

750 С. Концы трубок имеют отверстие о циаметром 1 мм. Высота слоя масла1,5 м.

Сферы термоотверждают в сушильном шкафу при подъеме температуры от 20 до 150 С со срецней скоростью

35 град/час (либо выдерживают сферы при комнатной температуре до отверждения).

Далее проводят карбонизацию продукта при скорости подъема температур

150 град/час цо 820 С цо обгара 1%.

Активацию вецут в избытке цвуокиси углерода при температуре 850 С до поо лучения углеродного сорбента.

Пример 2. Проводят получение. сферического углеродного адсорбента по примеру 1, за исключением того, что весовое отношение фурфурола и серной кислоты составляет 4:1, температура о нагретого масла ВМ-1-120 С. Карбони35 зацию вецут до степени обгара 7%.

П р и.м е р 3. Получают ацсорбент по примеру 2, за исключением того, что весовое отношение фурфурола и серной кислоты составляет 6:1, а вместо масла

ВМ-1 используют полиметилсилоксановую жидкость. Карбонизацию вецут до степени обгара 30%. к высокомолекулярным органическим веществам и его механической прочности.

Поставленная цель достигается смешиванием углероцсодержащего термореактивного мономера, например фурфурола, с . катализатором отверждения, например серной кислотой, в весовом соотношении компонентов в исходной смеси, равном

4 + 9:1, формованием путем циспергирования полученной смеси в нагретую до

75-155оС несмешивающуюся с ней срецу в качестве которой используют полиметилсилоксановые жицкости или продукты перегонки нефти с температурой кипения более 160 С, послецующим отверждением полученных гранул, их карбонизацией и активацией.

Технология способа заключается в следующем.

Смешивают термореактивный мономер и катализатор отверждения при их весовом соотношении 4 + 9:1, затем материал диспергируют в виде капель в слой нагретой текучей срецы-жидкости при температуре 70--155 С.

Отклонение от этого интервала температур не позволяет получить углеродсодержащий сорбент с увеличенной ацсорбционной емкостью и повышенной прочностью. При температуре текучей среды выше этого интервала смесь не формуется в сферы, так как температура текучей срецы (155 С) близка температуре кипео ния смеси (160 -; 162 С). При температуре текучей среды ниже этого интервала не нроисхоцит желатинизация смеси в эластичные сферы.

Капли, проходя через слой среды при

70-155 С,формуются в эластичные сферы. Выбором текучей срецы и высотой ее слоя регулируют размер сферических гранул, так, при использовании силиконового масла размер сфер составляет

2 - 3 мм, при использовании масла

ВМ-1 размер сфер - 1 - 2 мм.

Далее проводят термообработку сформованного продукта - отверждение путем нагрева при 20-160оС на воздухе, в нагретом слое жицкости или при начальной стадии карбонизации (возможно отверждение при длительном вылеживании сфер на воздухе без поцогрева), карбонизацию и активирование карбонизованного продукта при повышенной температуре..

Полученные по примерам 1-.3 адсорбен45 ты, а также ацсорбент, полученный по способу-прототипу, подвергают испытанию на механическую прочность согласно

ГОСТ 16188-70, а также на адсорбци онную способность.по отношению к поли»

>0 этиленгликолю с молекулярным весом

20000 из водных растворов.

Результаты испытаний. привецены в табл.

814857

Сферическое углероцное молекулярное сито (прототип) 87-93 Не адсорбируег 0,23 0,02 0,25

1-7

Сферический углеродный ацсорбент по примеру 1

4 0-60

97,4-99,5 "

025 0,14 001

Сферический углеродный адсорбент по примеру 2

96,2-99

60-9О

0,31 0,21 0,03

Сферический углеродный ацсорбент по примеру 3

95-99

120

0,40 0,41 О, 00

ВНИИПИ Заказ 942/31 Тираж;505 Подписное

Филиал ППП Патент, т . Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из представленных результатов прецлагаемый способ позволяет получать ацс орбенты, высокоемкие по отношению к высокомолекулярным органическим соединениям, в то время как ацсорбент — прототип практически не поглощает данные соецинения.

Кроме того, способ позволяет увеличить механическую прочность получаемых ацсорбентов на 7-20%, доведя ее величину цо 95-99%. Такие высокие значения механической устойчивости обеспечивают возможность эффективного использования данных ацсорбентов в процессах с движущимся слоем.

Предлагаемый способ может найти применение в технологии очистки и разделения органических веществ из газовой и жидких сред. формула изобретения

1. Способ получения сферического углероцного адсорбента, включающий смешивание исходных компонентов, формование полученной смеси в гранулы, карбонизацию и активацию продукта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения емкости процукта по отношению к высокомолекулярным органическим веществам, а также его механической прочности, смешивают углероцсодержащий термореактивный мономер и катализатор отB8p)KQeHHst, формование вецут путем диску пергирования полученной смеси в нагретую о до 75-155 С несмешивающуюся с ней срецу, à перец карбонизацией полученные гранулы отверждают.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве термореактивного углеродсодержащего мономера используют фурфурол, в качестве катализатора отверждения серную кислоту, а смешивание вецут при весовом соотноше4й нии компонентов в исходной смеси, равном 4 9:1.

З.Способпоп. 1, отличаюшийся тем, что в качестве несмешивающейся срецы используют полиметилсилоксановые жидкости или продукты перегонки нефти с температурой кипения более 160 С.

Источники информации, . принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ М 2202174, кл. С 01 В 31/14, 1977.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке М 2463466/23-26,. кл. С 01 В 31/08, 18.03.77 (прототип).