Способ получения фибрилл и устройстводля его осуществления

Патент 816405

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< «816405 (61) Дополнительный к патентувЂ” (22) Заявлено 170175 (21) 2099765/05 (51)М. Кл.

D 01 Г 1/00

D 01 D 1/06 (23) Приоритет - (32) 18.01 ° 74

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (33) Люксембург (31) 69196

Опубликовано 230381.Бюллетень ¹11 (531 УДК 677. 494 (088 ° 8) Дата опубликования описания 230381 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Жан-Пьер Плеска и Мишель Марешаль (Бельгия) Иностранная фирма Солвэй э Ко (Бельгия) (71) Заявитель

ИБ„ Д" 3 ) Q!i „" (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фИБРИЛЛ И УСТРОЙСТВО

ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

Изобретение относится к способу изготовления фибрилл короткой длины, а также к устройству, предназначенному для его осуществления, Известен способ получения фибрилл дросселированием смеси расплава полиолефина с растнорителем при 140-220" С (1", Однако, этот способ требует повышенного расхода растворителя„ для достижения достаточного оазрыхления, длительного тщательного перемешивания смеси, в которую добавляют воду, при очень высоких температурах (230280 C) и давлении более 100 кг/см .

Кроме того, в момент перед расширением объема смеси необходимо нагнетать н нее добавочное количество воды также при высоких температурах и давлении.

Необходимо также использовать дорогостоящую аппаратуру, требующую использования специального экструдера и включающую фильеру, камеру с коаксиально расположенными входными и дросселирующими отверстиями с отношением расстояния между этими отверстиями к диаметру камеры более 8.

Цель изобретения вЂ” упрощение технологического процесса, снижение экономических затрат. 30

Цель достигается тем, что в способе получения фибрилл дросселирова нием смеси расплава полиолефина с растворителем при 140-220 С смесь подают на дросселирование в ниде отдельных вихревых струйных потокон од углом 46-120 к оси дросселирующе ro отн ерсти я .

Для осуществления спсоба получения фибрилл применяют устройство, которое содержит фильеру, камеру с выполненными в ней и коаксиально расположенными входым и дросселирующим отнерстиями, причем отношение расстояния между этими отверстиями к диаметру камеры выбрано в пределах

0,187-2,5.

На фиг. 1 изображено устройство для осуществления способа« на фиг.

2-6 варианты выполнения концевой части устройства; на фиг. 7 вЂ” вариант выполнения с несколькими пертурбационными камерами, расположенными последовательно; на фиг. 8 вЂ,устройство с использованием металлической сетки; на фиг. 9 и 10 вЂ” нарианты устройства с двумя питающими отверстиями; на фиг. 11 вЂ” разрез A-A на фиг. 9; на фиг. 12 - вариант ныполнения фильеры, позволяющей образона816405 ливания. Расстояние между отверстиями пертурбационной камеры (высота камеры) должно быть больше диаметра питающего отверстия. Когда высота пертурбационной камеры небольшая, то боковые отклоненные струи не моФ гут эффективно направляться поперек центральной струи.

Напротив, когда высота пертурбационной камеры становится очень большой

10 то поперечные отклоненные струи стремятся соединиться с центральной струей и стать параллельными им до того, как они достигают отверстия для продавлинания. Высота, которую может иметь пертурбационная камера, связана с

15 диаметром этой камеры.

Фильера 1 для резкого продавливания (фиг. 8) снабжена металлической сеткой 12, расположенной в пертурбационной камере 5. Пертурбационная

20 камера 5 ограничена стенкой, содержащей отверстие 2 для продавливания, и верхней плоской стенкой б, имеющей в своем центре питающее отверстие 7.

Отверстие 2 для продавливания и

25 питающее отверстие 7 являются противоположными и коаксиальными. Боковая стенка пертурбационной камеры 5, имеющая цилиндрическую форму, ограничена кольцом 13. Пертурбационная камера может быть другой формы, в частности, параллелепипеда. Функция кольца 13 является двойной, с одной стороны, это кольцо определяет высоту пертурбационной камеры 5 и, с другой стороны, она поддерживает сетку с

З5 небольшимИ ячейками 12, расположенную в пертурбационной камере против стенки б, содержащей питающее отверстие.

Фильеры, изображенные на фиг. 9, 10 и 11, такого же типа, как фильера, 4р показанная на фиг. 8, за исключением в- того, что она не содержит металлической сетки,, расположенной в пертурбационной камере, Кроме того, сообщение между питающей камерой 8 и

-45 пертурбационной камерой 5 обеспечивается двумя питающими отверстиями

7, оси которых наклонены по отношению друг к другу и которые соединяются в одном отверстии стороны пертурбационной камеры. В этих фильерах

50 кольцо 13, ограничивающее цилиндрическую боковую стенку пертурбационной камеры, служит только для регулирования высоты этой камеры. ние непрерывной пленки смазочного. вещества на уровне стенки отверстия для проданливания.

Фильера 1 (фиг. 1-6) содержит отверстие 2 для продавливания и устройство для предварительного продавливания, Это устройство для предварител ного проданлинания, содержащее перегородку 3, имеющую центральное отверстие 4, не является необходимым, Его смысл заключается в обеспечении падения давления в смеси расплавленного полимера и растворителя, находящейся н жидкой однофазной форме, пересекающей фильеру для того, чтобы вызв ать образов ание дв ухфаз ной смеси.

Кроме того, фильера содержит пертурбационную камеру 5, ограниченную стенкой, имеющей отверстия 2 для проданливания и верхней плоской стенкой б, содержащей н центре питающее отверстие 7. Отверстия для продавливания и литания являются противоположными и коаксиальными. Пертурбационная камера является цилиндрической с круговым сечением. Отверстия расположены н центрах основ аний. Расстояние между отверстиями (высота), как .правило меньше 10 см и, предпочтительно, 7,5 см.

Вход и выход отверстия 2 для проданливания (фиг. 2-6) могут иметь раэ ные профили.

Когда камера 8 фильеры снабжается двухфазной смесью расплавленного полимера и растворителя, эта смесь, вследствие расположения по прямой линии отверстия 7 стенки б и отверстия

2 для продавлинания, течет через пертурбационную.камеру по центральной текучей струе 9 и по боковым струям

10, которые, располагаясь вблизи от отверстия 2 для продавливания, напра лены поперек центральной струи стенками пертурбационной камеры. Угол падения этих боковых струй может менять ся посредством изменения профиля стен ки, содержащей отверстие 2 для продавливания, как это показано на фиг.

2-6. Угол, образованный осью отверстия для продавливания и стенкой камеры, в которой проделано это отвер= стие, определяет угол падения боковых наиболее эксцентрических струй, являющихся наиболее отклоненными.

В фильере (фиг. 7) предусматривает ся несколько пертурбационных камер

5, расположенных последовательно.

Кроме того, желательно, чтобы пертурбационная камера отвечала различным критериям для достижения максимальной эффективности.

Необходимо, чтобы пертурбационная камера имела достаточный поперечный размер для того, чтобы произошло образование боковых струй, способных нарушить центральную струю на уровне входа отверстия 2 для продав.

5$ Фильеры, (фиг. 9, 10 и 11) снабжены металлической сеткой, расположенной в пертурбационной камере, и/или могут иметь две или несколько отнерстий, оси которых являются параллельнымиыми.

Как показано на фиг. 1,2,3,4,7 и

11, можно предусмотреть камеру 11 расширения на выходе отверстия продавливания, причем угол расширения пред65 почтительно больше 150

816405

Фильера 1 (фиг. 12), содержащая камеру 8 для предварительного продавливания, питающее отверстие 7 пертурбационной камеры 5 и отверстие

2 для продавливания снабжена периферической камерой 15, которая окружает пертурбационную камеру 5, причем перегородка 14, отделяющая эти камеры, прерывается на уровне входа отверстия для продавливания 2 таким ,образом, чтобы создать щель круглую 17, коаксиальную с отверстием для .продавливания. Периферическая камера

15, кроме того, снабжена отверстием

16 для соединения с источником жидкого смазочного вещества, П р и м- е р 1, Приготавливают двухфазную смесь путем доведения до температуры 195ОС и давления

63 кг/см содержащую 15 вес.Ъ полиэтилена высокой плотности и с индексом плавления равным 5 и 85 вес.З техническ ого гек сан а. Эти условия соответствуют началу возникновения дву жидких фаз. Эту смесь продавливают через фильеру с пертурбационной камерой, имеющую следующие геометричес кие характеристики: соотношение межд диаметром пертурбационной камеры и диаметром пертурбационного отверстия

7 равно 16; соотношение между высото пертурбационной камерой и диаметром питающего отверстия 7 равно 5; соотношение между высотой пертурбационной камеры и диаметром этой камеры равно 0,313; диаметры и высоты питающего отверстия 7 и отверстия для продавливания 1 мм.

Расширяющееся устройство, продолжа щее отверстие для резкого продавливания, имеет 150 . Угол отклонения поо тока смеси, подвергнутой дросселированию, 90О.

Двухфазную смесь расходуют по

21,4 кг/ч. полимера. Получают короткие фибриллы со средней длиной, рав-. ной 1,7 мм. Удельная поверхность этих фибрилл поднялась до 35 м /г.

Пример 2, Проводят процесс по примеру 1, за исключением того, что проводят предварительное продавли вание при давлении в 12 кг/см . Получают также короткие фибриллы со средней длиной равной 1,9 мм. Удельная поверхность продукта поднялась до 23 м >/r.

Пример 3. Проводят процесс по примеру 2, но с использованием фильеры с пертурбационной камерой (фиг. 3), геометрические характеристики которой идентичные указанным в примере 1. Получают короткие фибриллы со средней длиной 1,8 мм.

Их удельная поверхность 21 м /r.

Пример 4.. Проводят процесс по примеру 4, принимая во внимание, что фильера имеет следующие измененные.геометрические характеристики: соотношение между высотой пертурбаПример 8. Проводят процесс по препыдуцему примеру но с исполь65 зованием фильеры (фиг. 7), имеющей ционной камеры и диаметром пертурбационного отверстиь 7 равно 40; соотношение между высотой пертурбационной камеры и ее диаметром равно 2,5;

Угол отклонения потока смеси 90 .

Опять получают короткие фибриллы со средней длиной 2,3 мм, удельная поверхность которых 26 м >/г.

Пример 5 . Проводят процесс по примеру 2, но с использованием фильеры (фиг. 6), геометрические характеристики которой являются следующими: соотношение диаметра пертурбационной камеры и диаметра пертурбационного отверстия 7 равно 61 соотношение между высотой пертурбационной

15 камеры и диаметром пертурбационного отверстия 7 равно 31 соотношение между высотой пертурбацнонной камерой и ее диаметром равно 0,5; диаметры и высоты питающего отверстия 7 и от2п верстия для продавливания 1 мм. Угол отклонения потока смеси 60 х Получают короткие фибриллы со средней длиной 2,1 мм .и с удельной поверхностью 30 м /г.

Пример б. Проводят процесс по примеру 2, но с использованием фильеры, снабженной камерой расширения с отверстием в 150 й, Геометрические характеристики изменены следующим образом: соотношение

ЗО между диаметром пертурбационной камеры и диаметром питающего отверстия

7 равно 13,3; соотношение между выO сотой пертурбационной камеры и диаметром питающего отверстия 7 равно 4,16;

35 соотношение между высотой пертурбационной камеры и ее диаметром равно

0,313; диаметры питающего отверстия

7 и отверстия для продавливания 1,2мме высоты питающего отверстия 7 и от40 верстия для продавливания 1 мм. Угол отклонения потока смеси 90" ° Весовой расход полимера достигает 30xr/÷.

Кроме того, попучают фибриллы со средней длиной 2,2 мм. Удельная поверхность 30 м /г.

Пример 7, Проводят процесс по предыдущему примеру, но изменяя геометрические характеристики фильеры следующим образом: соотношение между диаметром пертурбационной ка50 меры и диаметром питающего отверстия

7 равно 10,7; соотношение между высотой пертурбационной камеры и диаметром пертурбационного отверстия 7 равно 3,34; диаметры пертурбационного

55 отверстия 8 и отверстия для продавливания 1,5 мм; высота пертурбационного отверстия 7 и отверстия для. продавливания 1 мм. Угол отклонения потока смеси 90О. Весовой расход полиОмера достигает 49 кг/ч. Получают короткие фибриллы со средней длиной

2,6 мм.Удельная поверхность 23 м /г.

816405 три пертурбационные камеры, располо- продавливания 2 по 13,9 кг/Ч полиме-женные последовательно. ра. диаметры отверстий, следующих по . Получают непосредственно короткие направлению течения смеси равны со- фибриллы со средней длиной 1,9 мм. ответственно 2 мм, 1,5 мм, 1 2 мм и Удельная поверхность этих коротких мм. Камера расширения имеет отвер- фибрилл 3 M /r. стие в 150 Пример 11, Смесь, приготовПолучают короткие фибриллы со ленную.по примеру 10, продавливают средней длиной 1,9 мм. удельная по- путем пропускания через фильеру с: верхность которых 10 м /г. пертурбационной камерой (фиг. 11), Пример 9. Смесь, содержащую Эта фильера имеет характеристики, 10 вес.Ъ пролипропилена с индексом . идентичные характеристикам фильеры, :плавления равным 2,9 6501 и 90 нес.Ъ изображенной на фиг, 9 и 10, и истехнического пентана, доводят до пользуемым в примере 11, принимая

195 С и до давления 83 кг/см . Эту во внимание, что фильера 2 для просмесь продавливают путем пропускания давливания ограничена (нулевая высота) через фильеру с пертурбационной каме- ° 15 и снабжена дефлектором 11, угол расрой, снабженную металлической сеткой ширения которого 150 . Угол отклонеимеющую следующие геометрические ха- ния потока смеси 90 . рактеристики: соотношение между диа- В момент проникнонения в питающую метром пертурбационной камеры и диа- камеру 8 смесь расплавленного полиметром питающего отверстия 7 равно щ мера и растворителя подвергают предб; соотношение между высотой пертур- в арительному нродавлин анию в Зкг/см бацион ной камеры и диаметром питаю- для того, чтобы превратить ее в двухщего отверстия 7 равно 2; .соотноше- фазную. Двухфазная смесь расходуется ние между высотой пертурбационной через отв ерстие дл я прода влив ани я камеры и диаметром этой камеры равно 25 2 по 14,3 кг/ч полимера.

О, 333; диаметры и высота питающего Получают непосредственно короткие отверстия 7:1 мм; диаметры и высота фибриллы со средней длиной 1,2 мм. отверстия »ля продавливания равны со- Удельная поверхность этих коротких ответственно 1,1 мм и 1 мм, Угол . фибрилл достигает 3 м /г, отклонения потока смеси 75 Пример 12. Приготавливают

Кроме того, металлическая сетка ЗО смесь, состоящую из 85 вес.Ъ техни12 имеет кнадратные ячейки размером ческого гексана и 15 вес,Ъ полиэти0,4 мм. лена по примеру 1, содержащеГо

B момент проникновения в питающую 0,5 вес,% стеарата кальция, и довокамеру 8, смесь полимера и раствори- дят эту смесь до 194 С и до давления теля подвергают предварительному про- 35 66 кг/см . данливанию н 3 кг/см2 для того, чтобы Эту смесь продавливают через фильепревратить ее н двухфазную. ру с пертурбационной камерой, как

Двухфазную смесь пропускают через изображенная на фиг,12, и имеющую слеотверстия для продавливания да 10,3 дующие геометрические характеристики: кr/÷. полимера. 4р соотношение между диаметром пертурбаПолучают непосредственно короткие ционной камеры 5 и диаметром питаюфибриллы со средней длиной 1,7 мм. щего отверстия 7 ранно 16; соотношеУдельная поверхность этих коротких ние между высотой пертурбационной кафибрилл 3 м /r. меры 5 и диаметром питающего отверсПример 10, Смесь, приготов- тия 7 равно 3; соотношение между высоленную по примеру 10 продавливают той пертурбационной камеры и диаметпутем пропускания через фильеру с ром этой камеры равно 0,187; диаметр пертурбационной камерой, имеющую сле- и высота питающего отверстия 8 и отдующие геометрические характеристики. верстия для продавливания 1 мм. Угол

Пертурбационная камера 5 имеет вы- отклонения потока смеси 46 соту 2 мм и диаметр 4 мм. Фильера для 50 В момент проникновения в питающую продавливания имеет высоту и диаметр камеру 8 смесь полимера и раствори1 мм. теля подвергают предварительному продавлив анию в 3 к г/см дл я того, чт оСв Язь междУ питающей камеРой 8 бы превратить ее в двухфазную. и пеРтУбационной камеРой 5 обеспечи- 55 Во время продавливания через отвается двумя отверстиями с диаметром верстие 16 впрыскивают воду при 195 С

0,8 и с длиной 1,43 мм, причем оси и под давлением 44 кг/см с расходом двух отверстий образуют каждая угол 95 л/час. двухфазная смесь расходуетв 45 с пРодольной осью фильеРы. Угол я по 14 4 кг полим ра и час о отклонения потока смеси 90

В момент проникновения в питающую 40 Получаем непосредственно короткие камеру 8 смесь полимера и растворите- фибриллы со средней длиной 2,3 мм. ля подвергают предварительному продав- Эти фибриллы не содержат частиц. ливанию в 3 кг/см для того, чтобы Когда впрыскивание воды прекращапревратить ее в двухфазную. Двухфазную ют, расход смеси достигает 16, 5 .кг смесь расходуют через отверстие для 65 полимера в час. Изготовленные фибрил816405

Формула изобретения

1, Способ получения фнбрилл дросселированием смеси расплава полиолефина с растворителем при 140-220ОС

-gp отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения экономических затрат, смесь подают на дросселирование в виде отдельных вих ревых струйных потоков под углом

46-120 к оси дросселирующего отвер4> стия . лы имеют тогда среднюю длину, равную

1,9 мм, а их производство сопровождается образованием нежелательных частиц. Синтетическая бумага, изготовленная их этих последних фибрилл, обладает неполным просветом, поскольку отмечается присутствие в среднем 9 крупных частиц на дм, Пример 13 . Получают смесь, содержащую 15 вес.% полиэтилена высокого давления и 85 вес.% пентана, которую выДерживают при 140 С и давлении 100 кг/см .

Эту смесь дросселируют путем пропускания через фильеру камеры пертурба ции, (фиг. 5) имеющую следующие геометрические показатели: отношение ди"аметра камеры для пертурбации к диаметру отверстия для пертурбации 11; отношение высоты камеры для пертурбации к диаметру отверстия для пертурбации 4,54; отношение высоты камеры пертурбации к диаметру этой камеры

0,516; диаметры отверстия пертурбации и отверстия для дросселирования

1,1 мм; высота отверстия для пертурбации и отверстия для дросселирования 1,3 мм.

Расход смеси составляет примерно

37,5 кг/ч, в расчете на полимер.

Получают короткие фибриллы, средняя длина которых 1-1,5 мм, а удельная поверхность которых повышена на

14 м /г.

Пример 14. Получают смесь, содержащую 1.3 вес.% полиэтилена высокой плотности и 87 вес.% гексана, которую выдерживают при 210 C и даво ленин 87 кг/см, Эту смесь подвергают дросселированию при пропускании через фильеру камеры смещения, (фиг. 5) имеющей следующие геометрические характеристи ки: отношение диаметра камеры смещения к диаметру фильеры камеры смеше- ния 10; отношение высоты камеры смеще ния к диаметру фильеры камеры смешения 4; отношение высоты камеры смешения к диаметру этой камеры 0,4; диаметры фильеры камеры смешения и фильеры для дросселирования 1 мм; высота фильеры камеры смешения и филье- ры для дросселирования 1 мм;, Смесь расходуют в количестве из рас чета расхода 35кг/ч полимера. Получают короткие фибриллы,средняя длина которйх от 1 до 2 мм, а удельная поверхность которых возрастает до 29 м, и

Пример 15, Получают смесь, содержащую 10 вес, % полипропилена и 90 вес.% гексана, которую выдерживают прн 220 С и давлении 96 кг/см.

Эту смесь дросселируют через ка.меру смешения, аналогичную описанной в предыдущем примере.

Смесь расходуют в количестве иэ расчета расхода 3" кг/ч полимера.

Получают короткие фибриллы, средняя длина которых от 2,5 до 3,5 мм, а удельная поверхность которых 4 м /r.

Пример 16, Получают смесь, содержащую 15 вес. % полиэтилена вйсокой плотности и 85 вес.% гексана, которую выдерживают при 195 С и давлении 65 кг/см .

Смесь дросселируют,путем пропускания через фильеру камеры смешения, представленной на фиг. 2, имеющей угол отклонения 120 и характеризуемой следующими показателями: отношение диаметра камеры смешения к диа-!

5 метру фильеры камеры смешения 16; отношение высоты камеры смешения к диаметру фильеры камеры смешения 5; отношение высоты камеры смешения к диаметру этой камеры равно 0,312 () диаметр фнльеры камеры смешения и фильеры для дросселирования 1 мм, высота фильеры камеры смешения и фильеры для дросселирования 1 мм.

Смесь расходуют в количестве, on ределяемом расходом 30 кг/ч. полимера. Получают расщепленные фибриллы, средняя длина которых 1 см, а .наибольшая удельная поверхность 1 м /г.

Таким образом, изобретение позволяет получить фибриллы высокого качестЗо ва более простым и экономичным способом, не применяя дорогостоящей аппаратуры.

2. Устройство для осуществления способа по п. 1, содержащее фильеру, камеру с выполненными s ней и коакси-О ально расположенными входным и дросселирующим отверстиями, о т л и ч а ющ е е с я тем, что отношение расстояния между этими отверстиями к диаметру камеры выбрано в пределах 0,18755 2,5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Бельгии Р 7,87032, кл, D, 0 1 D опублик. 1972 (прототип) 816405

5 2 11 f5

Фиг У

Сие /О

А-4

Фиг /2

Фиг. /1

Составитель И.Девнина .

Редактор С.Патрушева Техред Н.Келушак Корректор В.Вутяга

Заказ 1060/94 Тираж 482 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР . по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 .Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4