Способ разделения смесей цианиновых красителей

Способ разделения смесей цианиновых красителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М 81711

Класс 22е, 702

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. И. Левкоев и В. В.

II - ...... Ц Ю . 6ЪТ1-Я

"и.:нл(и(о 9 ик>ти 949 г. за М 400401 и Коми гит по ия(изр тсииим и иткрипиям

I(pl((..овсте Мииистров (.(.(.Р

При получении различными методами несимметричных карбо- и поликарбоцианинов, применяемых для сенсибилизацин галоидосеребряных фотографических эмульсий, в качестве побо IHblx продуктов обычно образуются в значительных количествах соответствующие симметричные красители. Тиа- и селена-2 или 4 -цианины, 9-алкилтиа- и селена-карбо- и поликарбоцианины во многих случаях содержат примесь соответствующего 9-метилтиа- или селенакарбоцианина. образующегося з счет разрыва бензтиазольного или бензселенозольного ядра исходнсй четвертичной соли. При конденсации с орто-муравьпноэтиловым эфиром четвертичных солей гетероциклических основаннй, содержащих активную метильную группу, наряду с карбоцианинами часто полу;аются соответствующие неоцианины. Побочные красители образуются гякже в ряде других случаев при получении различных цианинов.

Для выделения несимметричных красителей из полученной смеси обычно применяется повторная или фракционная кристаллизация, которая всегда сопровождается значительными потерями продукта, а прн некоторых оксаселена- и тиатиазолинокарбоцианинах вообще не позволяет выделить несимметричные красители в чистом состоянии.

Для отделения симметричных 9-алкилоксакарбоцианинов от 9-алкилоксатиа- или оксаселенакарбоцианинов нагревают смесь красителей с минеральными или сильными органическими кислотами. При этом симметричные оксакарбоцианины разлагаются, а несимметричные кра сители в основном !!е изменяются и могут быть выделены при нейтрализации кислого раствора. Этот способ. однако, может быть использован лишь для ограниченной группы красителей, причем при его применении симметричные оксакарбоцианины полностью теряются, а несимA!(TpHчные красители также частично разрушаются.

Согласно изобретению, смесь двух или нескольких цианиновых красителей, различающихся между собой по основности, легко может быть разделена обработкой минеральными кислотами определенной концентрации путем переводя оолее основного красителя в раствориМ 81711

Предмет изобретения

1. Способ разделения смесей цианиновых красителей, различаю(ii,ихся между собой по основности, о т 1 и ч а ю щ и H с я тем, что смеси красителей обрабатывают минеральной или сильной органической кислотой определенной концентрации, причем более основной красите.пь переходит в раствор в виде двукислотной соли, а менее основной остается нерастворенным.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем. что смесь трех или оольшего числа красителей последовательно обрабатывают минера.пьной или сильной органической кислотой постепенно возрастающей концентрации, причем в раствор последовательно переходят красители, обладающие относительно бопьн(ей основностью

Редактор H. А. Леонтьева Тскрсд А. А Камышникова Корректор П. А. Евдокимов

Оор м ат бум. 70 X l 08

Тираж 220

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР

Москва, Центр М. Черкасский пер., д.

Объем 0,26 изд

Цена 5 кон

Цодп. к печ. 24.Х 61 г

Зак. 9365 открытии

2/6

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Пет(н.вка. 14.

Пример V. 0,5 г смеси 1,1 диэтил-4,4 карбоцианинйодида и 1,1 -треэтил-4,4 -неоцианинйодида обрабатывается при размешивании 50 мл 0,23%-ной кислоты. При этом в раствор переходит лишь

1,1 -диэтил-4,4 -карбоцианин. Неоцианин отфильтровывается, к фильтрату добавляется 2,5 г йодистого калия и 1,1 -диэтил-4,4 -карбоцианин.

Неоцианин отфильтровывается, к фильтрату добавляется 2,5 г йод:— стого калия и 1, Г-диэтил-4,4 -карбоцианинйодид выделяется путем нейтрализации водным аммиаком, Полученный таким путем 1,1 -днэтил-4,4 -карбоцианинйодид практически свободен от неоцианина.