Способ получения гамма-метил-эпсилон-изопропил-эпсилон- капролактона и других эпсилон-капролактонов

Способ получения гамма-метил-эпсилон-изопропил-эпсилон- капролактона и других эпсилон-капролактонов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ЛЪ 81744

Класс,20 11

ceca

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТО РСКО МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. H. Белов и Е. И. UJie?leленков

О

r I7gг ОБ 11ОЛУ1.1Е?1 Иg У,ЕТИЛ - ИЗОТ «РО

КА11РАЛАКТОИА И 1 -МЕТИЛ-г -ТРЕТИЧ ИО-БУТИЛ-=-КАИРОЛАКТОИА

:1!!я!1лс!ю 11 июня 19N г. «3,Х 398922 и 1 истихиику С:(.1:Р

Извесi HO иолу ICH?IC 2,6- JHA1eTHo7-01!THHO Il! 73-3,8 Окислением NleHTOна кислотой Каро при температуре 20 .

По о«исываемому способу на ментон и 4-метил — G-третично-бутил?1!!Кг!О. ексгl .!«!-1 де?!Ству!От смесь?0 пергидрОля и l исус«ОГО ангидрида

«pII комис!т!!О!1 тем перятъ ре, после чего ls»lge;lslloT 7ali"! Он Обычным приемом.

0«исывяемый способ имеет преимущество !10 сравнению с известнымии, Т3 к к 7 li «11«меня емые QK«c 1?ITe 7« более «7ocTK IHhl H «роцесс Оор330вания ляктонов протекает легко.

Пример I. Получение --метил- =- -изопропил- -. -Капроaàêòîía.

С riel«IIBBIOT 212,5 г пергидроля и 212,5 г уксусного ангидрида, при этом температура повышается до 90 — 100". После охлаждсния смеси до температуры 28--30 прибавляют 50 г ментона, и смесь оставля?от на 20 — 24 часа при комнатной температуре. Затем реакционну?о смесь выливают

I! I30jl> (olio,1o 500 «1!. ) и из Bo+Horo pacTaopa п1>од1 KT извлекают бензолом (около 250 1!л). Бензольны?1 экстракт промывают ряст?зором соды, затем водой и просушивают сульфатом натрия, после чего отгоняют бензол, я остаток перегоняют в вакууме, В результате разгонки в первой фракции собирается не вошедший в реакцию ментон (около 25",о от взятого), а во второй фракции сткнп117 — 120 (при 8 11«11) собирается лактон, закристаллизовывающийся при охлаждении водой. После отсасыB3H?I?1 Н0.7 i iIaeTc?I 25 г ляктоня c T. ««7. 43 — 46 и 2 — 3 г ж??диого «131 тона (фильтрат) с т. кип. 121 — 122 при 7 — 8 11",!. Из содового раствора, полученного при промывке бензольного экстракта, можно выделить некоторое кОличество соответствующей я -окси-кислОты. Из lioTOpo« В результате перегонки в вакууме получают лактон.

Пример I I. Получение -(-метил-=- -третично-бутил- «-капролактона. Смешивают 30 г пергидроля и 50 г уксусного ангидрида. При этом